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Curso básico de

CROMATOGRAFÍA DE GASES

Nivel Este curso está orientado hacia aquellas personas que se inician o trabajan en el campo de la Cromatografía de Gases.

Objetivos

Aportar conocimientos sobre fundamentos teóricos y prácticos de la Cromatografía de Gases que sirvan para su posterior aplicación en los diversos campos de la investigación, producción y servicios.

Estructura del Curso (2 días). El curso está conformado en 8 horas lectivas (divididas en 2 mañanas) donde se impartirán los aspectos teóricos más significativos y la realización de 8 horas de prácticas en el manejo de diversos Cromatógrafos de Gases (Agilent) con diferentes configuraciones y sistemas de detección: familiarización con el hardware, puesta en marcha, creación y edición de métodos, adquisición, procesamiento e interpretación de los resultados, uso de software de control (OpenLab y MassHunter) y resolución de problemáticas.

Duración: 16 horas

Nota: Este programa puede ser modificado según las necesidades de los clientes.

Impartido por: Dr. Abdoulie Njie JimenezDpto. Servicios Analíticos

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PROGRAMA TEÓRICO

1- INTRODUCCIÓN GENERAL

1.1- Síntesis histórica

1.2- Definiciones

1.3- Clasificación de los métodos cromatográficos

1.3.1- Según las fases involucradas.

1.3.2- Según las técnicas de separación.

1.3.3- Según el mecanismo de separación.

1.3.4- Según las isotermas de distribución.

2- PARTES DEL CROMATÓGRAFO

2.1- Generalidades acerca del papel que juega cada una de las partes.

3- TÉRMINOS Y DEFINICIONES

4- PARÁMETROS CROMATOGRÁFICOS

4.1- Parámetros de retención.

4.2- Resolución se picos.

5- FASE GASEOSA

5.1- Desventajas de la fase gaseosa.

5.2- Factores a tener en cuenta para la selección del gas portador.

5.3- Propiedades de los gases.

5.4- Presión del gas portador.

5.5- Medición del caudal del gas portador.

5.6- Selección del gas portador.

5.7- Efecto de la pureza del gas portador.

6- FASE LÍQUIDA

6.1- Condiciones a cumplir por la fase líquida.

6.2-Ley de Raoult.

6.3- Ley de Henry.

6.4- Interacciones soluto-fase líquida.

6.5- Coeficiente de actividad y volumen de retención.

6.6- Métodos de clasificación de las fases estacionarias.

6.6.1- Constantes de Rohrschneider y McReynolds.

6.7- Limitaciones de temperatura.

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7- TEORÍAS CROMATOGRÁFICAS

7.1- Teoría de la distribución.

7.2- Concepto del Plato Teórico.

7.2.1- Altura Equivalente al Plato Teórico.

7.2.2- Condiciones del modelo.

7.3-Teoría Dinámica.

7.4- Modelo del recorrido aleatorio.

8- SOPORTES

8.1- Definición del soporte cromatográfico.

8.2- Exigencias para un soporte.

8.3- Materiales corrientemente utilizados.

8.4- Influencia del soporte-gas portador en relación con la eficiencia.

8.5- Influencia del soporte-fase liquida en relación con la eficiencia.

8.6- Interacción soporte-soluto.

8.6.1- Actividad superficial.

8.6.2- Desactivación de centros activos.

8.7- Otros soportes.

9- COLUMNA CROMATOGRÁFICA

9.1- Características generales.

9.2- La columna de relleno.

9.2.1- Características de la columna de relleno.

9.2.2- Preparación de la columna rellena.

9.2.3- Métodos para fijar la fase estacionaria sobre el soporte.

9.3- Columna capilar.

9.3.1- Características de las columnas capilares.

9.3.2- Ventajas de la columna capilar.

9.3.3- Cuidados de la columna.

9.3.4- Métodos de preparación de columnas capilares.

9.4- Comparación entre columnas capilares y de relleno.

10- SISTEMAS DE INYECCIÓN

10.1- Condiciones teóricas necesarias.

10.2- Casos de introducción.

10.3- Tamaño de muestra.

10.4- Técnicas de inyección.

10.4.1- Condiciones a cumplir por un sistema de inyección.

10.5- Inyectores para columnas de relleno.

10.5.1- Cámaras de inyección.

10.5.2- Inyección en columna.

10.6- Inyección de gases.

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10.7- Inyección de líquidos.

10.8- Inyección de sólidos.

10.9- Inyección en columna capilar.

10.9.1- Con divisor de caudal (Split):

10.9.2- Sin divisor de caudal (Splitless).

10.9.3- Sistema Split-Splitless (tipo Grob).

10.9.4- Sistema en columna (On-column).

11- DETECTORES

11.1- Exigencias para un detector.

11.2- Clasificación.

11.3-Características generales.

11.4- Tipos de detectores.

11.4.1- Detector de Conductividad Térmica.

11.4.2- Detector de Ionización de Llama.

11.4.3- Detector de Captura Electrónica.

11.4.4- Detector Fotométrico de Llama.

11.4.5- Detector de Nitrógeno y Fósforo.

11.4.6- Detector de Fotoionización.

11.5- Comparación entre los diferentes tipos de detectores.

12- ANALISIS CUALITATIVO CROMATOGRÁFICO

12.1- Métodos de análisis.

12.1.2- Método de comparación de los tiempos de retención.

12.1.3- Método de análisis químico de los efluentes.

12.1.4- Método de utilización de dos o más detectores.

12.1.5- Método de utilización de dos o más columnas.

12.1.6- Método de adición de patrón.

12.1.7- Método de los índices de Kovats.

12.1.8- Métodos espectroscópicos.

13- ANALISIS CUANTITATIVO CROMATOGRÁFICO

13.1- Determinación del área de los picos.

13.2- Métodos cuantitativos.

13.2.1- Método de Normalización Interna.

13.2.2- Normalización Interna con Factor de Corrección.

13.2.3- Calibración Absoluta (patrón externo).

13.2.4- Método del Patrón Interno.

13.2.5- Método de Adición de Patrón.

14- CAMPOS DE APLICACIÓN

15- SOLUCIÓN DE PROBLEMAS EN GC (TROBLUESHOOTING)

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PROGRAMA PRÁCTICO

- Familiarización con las diferentes configuraciones de equipo

- Instalación de columna, cambio de septum y liner en el inyector

- Encendido de equipos y acondicionamiento de columna

- Familiarización con los diferentes software de control

- Creación y edición de métodos cromatográficos

- Análisis de patrones y muestras desconocidas (inyección muestras líquidas y gaseosas)

- Interpretación cualitativa y cuantitativa de los resultados

- Resolución de problemáticas cromatográficas (troubleshooting)

INSTRUMENTACIÓN GC

GC(LTM)-MSD

5975T (VOC)

GC-FID/MSD

7890B/5977A (VOC)

GC-FID/TCD/PFPD 7890A

(Gases – Hydrocarbons – H2S/COS)

uGC-TCD 490

(Gases – Hydrocarbons)

GC-ECD

7890A (Freons)

GC-SCD/NCD 6890N

(Sulfur – Nitrogen compounds)

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