comportement aux interfaces · • essai dynamométrique pour la mesure de la force de gommage...

MIDESTMIDEST -- 20102010

Comportement aux Comportement aux interfacesinterfaces

CaractCaractéérisation du risation du phphéénomnomèène de gommagene de gommage

Adel HAMDI - LRCCP

Étanchéité d’un joint : nécessité de maîtriser la pression de contact développée en service

Comportement mécanique du matériau polymère (C/C, TPE…)

Géométrie du jointet ses conditions de montage

Environnement en service(fluides, température, décompression rapide, irradi ation…)

=> Vieillissement / endommagement : modification du comportement

Conditions générales d’utilisation en servicepression, température, cycles…

Interfaces polymère / métal(frottement, accommodement , usure…)

INTRODUCTION

P

Certaines pièces élastomères placées en contact de substratsrigides présentent, au bout d’une certain temps, des phénomènes de gommage ou d’accommodement (liaisons) qui modifient les performances des systèmes (problème de glissement des joints, collage de soupapes…).

Ces phénomènes d’accommodement se traduisent par une liaison «forte» entre l’élastomère et le vis-à-vis (métal, polymère) et peuvent conduire dans certains cas extrêmes à des endommagements et à des pertes de fonction.

Ces phénomènes sont assez mal connus, mal maîtrisés.

Lancement d’une étude CETIM/LRCCP sur ce sujet gommage en 2007 puis réalisation de 2 études expérimentales ciblées en 2008 et 2009

GOMMAGE DES ÉLASTOMERES

Objectifs des études communes CETIM / LRCCP :

1. Mettre en place une méthodologie de caractérisation permettant d’évaluer les phénomènes de gommage ou d’accommodement entre des élastomères vulcanisés et des substrats métalliques (ou autres dans le futur)

2. Valider la méthodologie de caractérisation sur des cas d’études bien ciblés (différents polymères, différentes surfaces en vis-à-vis)

3. Utiliser cette méthodologie pour travailler sur des formulations d’élastomères et/ou des conditions d’utilisation permettant de minimiser ces phénomènes (travaux à venir)

GOMMAGE DES ÉLASTOMERES

ASPECTS BIBLIOGRAPHIQUES

Mesure des contraintes de gommage (1/2)

• Choix du cisaillement simple• Réalisation des éprouvettes• Exposition sous P en T, temps t• Essai dynamométrique pour la

mesure de la force de gommage après refroidissement

• Contrainte = Force / section

Exemple d’éprouvette élastomère / métal

Vitesse accommodement

Contrainte maxi

Vieillissement à 70°C

1 daN/cm² = 0,1 MPa

Exemple d’un résultat d’essai - NBR

Travail IFOCA – F. SAUTEREY (1976)


Vieillissement à 80°C90% HR

Mesure des contraintes de gommage (2/2)

FSo : initial fixing stressFS : fixing stress

« Fixing between metals and NBR vulcanizates and its prevention »Kunio Mori and Akira Watanabe - RCT - 1967

Exemple d’un résultat d’essai – NBR (S)

Nature du polymère de base (polarité) et du substrat métallique placé en vis à vis

Formulation de l’élastomère (type et quantité de charges, plastifiants, système de vulcanisation, agents de protection…)

État de vulcanisation de l’élastomère

Temps et température de vieillissement

Humidité relative

Rugosité du substrat et rugosité de l’éprouvette élastomère

…


Paramètres importants pour le gommage…

MÉTHODOLOGIE DE CARACTÉRISATION

Préparation des éprouvettes et vieillissement

Éprouvette de CS Emporte pièce 1000 mm²

Empilement de 3 éprouvettes dans des supports Éprouvettes en vieillissementMasse de 6 kg (0,06 MPa)

70°C

Dynamomètre 10 M et mors de serrage

Exemple de courbes force déplacementMesure de la force maximum développée

Contrainte de gommage = force / section

Vt = 1 mm/minT = 23°C

MÉTHODOLOGIE DE CARACTÉRISATION

Essais de cisaillement après vieillissement

GOMMAGE - EXEMPLE 1ÉLASTOMÈRES SUR ACIER INOX

COMPORTEMENT EN GOMMAGE - MELANGE EPDM

0

50

100

150

200

250

300

350

0 20 40 60 80 100 120 140

Jours de vieillissement

Force de gommage (N)

Mesures individuelles

Moyenne

COMPORTEMENT EN GOMMAGE - MELANGE NBR

0

20

40

60

80

100

120

140

160

0 20 40 60 80 100 120 140




Moyenne

COMPORTEMENT EN GOMMAGE - MELANGE PU

0

50

100

150

200

250

300

0 20 40 60 80 100 120 140




Moyenne

Influence du temps de vieillissement

Conditions d’essais :

- 3 mélanges NBR, EPDM et PU,- 6 temps de vieillissement (4 mois)- température de vieillissement 70°C- pression : 60 N/1000 mm²- substrat : acier inoxydable- 12 mesures (10 conservées)

COMPORTEMENT EN GOMMAGE - MELANGES EPDM, NBR et PU

0

50

100

150

200

250

300

350

0 20 40 60 80 100 120



EPDM - Mes.

EPDM - Moy.

NBR - Mes.

NBR - Moy.

PU - Mes.

PU - Moy.

GOMMAGE - EXEMPLE 1ÉLASTOMÈRES SUR ACIER INOX

Influence du temps de vieillissement - Synthèse

Synthèse des essais (jusqu’à 4 mois de vieillissement à 70°C, inox)=> Dispersion des résultats pour le NBR, influence d’autres paramètres ?

GOMMAGE - EXEMPLE 2EPDM SUR ACIER INOX

9999.5899.3599.2620

9392.9392.5592.9111

8382.8782.5983.447.5

6868.3167.5769.135

4141.2240.4342.182.5

Moy.essai 3essai 2essai 1temps (min)

avancement de la vulcanisation (%)

ESSAI RHÉOMÉTRIQUE

0

5

10

15

20

25

30

0 10 20 30 40 50 60

Temps (min)

Couple S' (dN.m)

Essai 1Essai 2Essai 3

CETIM M410005Mélange EPDM1Température d'essai : 170°CDéformation : 0,5°Fréquence : 100 cycles par minute

Influence de l’état de réticulation – Base EPDMForces de gommage (N) après 1 mois à 70°C


- pression : 60 N/1000 mm²- substrat : acier inoxydable- 12 mesures (10 conservées)

Forces de gommage en N

COMPORTEMENT EN GOMMAGE - MELANGE EPDM

0

100

200

300

400

500

600

0 20 40 60 80 100 120

Taux d'avancement de la vulcanisation (%)


GOMMAGE - EXEMPLE 2EPDM SUR ACIER INOX

Influence de l’état de réticulation – Base EPDMForces de gommage (N) après 1 mois à 70°C

Bibliographie

1 mois

Synthèse des essais - moyenne des 10 mesures=> Forte influence de l’état de vulcanisation

GOMMAGE - EXEMPLE 3ÉLASTOMÈRES SUR ACIER

256

491

282

0

100

200

300

400

500

NBR PU FKM

Force maximale enregistrée (N)

183 N211 N

169 N

État de surface des plaquettes : CHROMÉ

66

93

65

0

20

40

60

80

100

NBR PU FKM

Force maximale enregistrée (N)

30 N

67 N

47 N

État de surface des plaquettes : RECTIFIÉ


- 3 mélanges NBR, FKM et PU,- 1 temps de vieillissement (1 mois)- température de vieillissement 70°C- pression : 60 N/1000 mm²- acier avec différents états de surface- 9 mesures

Fraisé Rect. Rodé Chr. + rect.

1. Développement d’une méthodologie de mesure des contraintes de gommage – Tests de cisaillement simple sur des éprouvettes vieillies sous pression (élastomères au contact d’armatures métalliques)

2. Application à différents mélanges élastomères de duretés proches (étanchéité) jusqu’à 4 mois de vieillissement,différents substrats métalliques => différences significatives sur les contraintes de gommage

3. Effet très important du taux de vulcanisation sur les propriétés de gommage

4. D’une manière plus générale : influence de nombreux paramètres sur les contraintes de gommage (élastomère, formulation, vulcanisation, conditions d’exposition,…)

5. Observation des surfaces métalliques après tests de gommage => pas de traces d’arrachement de l’élastomère, test de rugosimétrie laser en cours

GOMMAGE – CONCLUSIONS

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