caracterizarea straturilor subtiri prin spd

Upload: andreeaiorga340

Post on 04-Jun-2018

285 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    1/14

    CARACTERIZAREA STRATURILOR SUBIRIOBINUTE PRIN SPD.

    INVESTIGAREA PROPRIETILOR DE SUPRAFEE ANALIZE DE

    UNGHI DE CONTACT

    Tensiunea superficial este proprietatea general a lichidelor de a lua o form

    geometric de arie minim n lipsa forelor externe, datorat aciunii forelor de coeziune dintre

    moleculele lichidului. Aceast proprietate face ca poriunea de suprafa a lichidului s fie atras

    de alt suprafa, cum ar fi cea a unei alte suprafee de lichid, ca n cazul fuzionrii picturilor de

    ap sau a formrii de sfere din picturile de mercur. Tensiunea superficial este cauzat de

    atracia dintremoleculelelichidului prin intermediulforelor intermoleculare.n interiorul masei

    lichidului, fiecare molecul este tras n egal msur n toate direciile de ctre moleculele

    nvecinate, ce are ca rezultant o for nul. La suprafaa lichidului, moleculele sunt trase nspre

    interior de alte molecule aflate n adncimea lichidului i nu at t de intens de moleculele din

    mediul nvecinat (fie el vid, aer sau un alt lichid).

    Una din metodele prin care se cunatificcomportarea la umezire a unei suprafee este de

    a msura unghiul su de contact. Unghiul de contacteste unghiul n care interfaa unui lichid/a

    unor vapori ntlnete suprafaa solid dup cum este ilustat n Fig.5.1.

    Fig.5.1.Msurarea unghiului de contact static a unei picturi de ap de pe o suprafa

    solid de grsime

    http://ro.wikipedia.org/wiki/Lichidhttp://ro.wikipedia.org/wiki/Lichidhttp://ro.wikipedia.org/wiki/Ap%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/Ap%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/Molecul%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/Molecul%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/Molecul%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/For%C8%9B%C4%83_intermolecular%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/For%C8%9B%C4%83_intermolecular%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/For%C8%9B%C4%83_intermolecular%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/For%C8%9B%C4%83_intermolecular%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/Molecul%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/Ap%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/Lichid
  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    2/14

    1

    Unghiul de contact dintre o pictur de lichid i o suprafa solid este un indicator

    sensibil al modificrilor energiei superficiale i ale structurii chimice i supramoleculare pe

    suprafa; cunoaterea lui permite estimarea tipului de interaciune dintre acea suprafa i lichid

    i are multiple aplicaii n procese de splri, vopsiri, tiprire, lipire, laminare etc. sau la

    producerea de compozite cu rezisten mecanic bun.

    Mai mult, studii actuale n nanotehnologie au stimulat dezvoltarea de noi materiale cu

    suprafee hidrofobe i interfee cu adeziune i frecare reduse, unghiul de contact static ntre

    pictura de ap i suprafa fiind cel care caracterizeaz hidrofobicitatea suprafeei. ntre

    metodele de msurare ale unghiului de contact, metoda picturii aezate este foartemult utilizat,

    date fiind avantajele pe care aceasta le reprezint. Astfel, se analizeaz forma meniscului unei

    picturi puse pe suprafaa care urmeaz a fi examinat: este vorba despre o cantitate foarte mic

    de lichid, a crei observare se realizeaz cu un sistem adecvat de iluminare i camere de luatvederi.

    Incertitudinile n estimarea unghiului provin de la localizarea liniei de baz, de la

    identificarea punctului triplu de contact solid-lichid-aer i de la trasarea tangenei n acest punct.

    Exist un procedeu numeric (model axisimetric de analiz a formei sau abreviat ADSA) care

    permite erori de numai 0.1. Multe tipuri de suprafee nu sunt ideale, adic netede, plane i

    omogene: suprafeele textile sunt, pn la un punct, rugoase, depinznd de structura firului i a

    esturii, a felului n care fibrele din fir se aranjeaz n produs. Udarea suprafeelor textile devineun proces complicat legat de rugozitate, eterogenitate, difuzia lichidului n fibre, aciunea

    capilar a ansamblului de fibre; de aceea, se poate msura mai degrab un unghi de contact

    aparent al sistemului lichid-estur, unghi care este diferit de cel real.

    La institut s-a utilizat un aparat un aparat marca EasyDrop, folosit pentru msurare de

    unghiuri de contact, tensiuni superficiale ale lichidelor, energia liber de suprafa a solidului.

    (fig. 5.2., 5.3.)

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    3/14

    2

    F

    ig.5.1.Dispresia

    unei

    picturi

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    4/14

    3

    Fig. 5.2.

    Repreze

    ntarea

    unghiur

    ilor de

    contact

    pe o

    pictur

    Concluzii:Suprafetele pot fi clasificate in functie de unghiul lor de contact asa cum este ilustrat

    in tabelul de mai jos.

    Daca valoarea este sper 30 este definita ca hidrofila, daca este este spre 90 este definita

    hidrofoba.

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    5/14

    4

    Bibliografie

    1. http://aparatemasura.wordpress.com/category/aparatura-de-laborator/echipamente-pentru-analize-fizico-chimice/instrumente-pentru-caracterizare-interfata-solid-lichid-unghi-de-contact-

    tensiune-superficiala-si-interfaciala-etc/unghi-de-contact/

    2. http://nanoyou.eu/attachments/502_RO%20-%20EXPERIMENT%20D3_Student%20background%20reading.pdf

    3. http://ro.wikipedia.org/wiki/Tensiune_superficial%C4%83#Exemple_sugestive_pentru_efectele_tensiunii_superficiale

    CARACTERIZAREA STRATURILOR SUBIRIOBINUTE PRIN SPD.

    http://aparatemasura.wordpress.com/category/aparatura-de-laborator/echipamente-pentru-analize-fizico-chimice/instrumente-pentru-caracterizare-interfata-solid-lichid-unghi-de-contact-tensiune-superficiala-si-interfaciala-etc/unghi-de-contact/http://aparatemasura.wordpress.com/category/aparatura-de-laborator/echipamente-pentru-analize-fizico-chimice/instrumente-pentru-caracterizare-interfata-solid-lichid-unghi-de-contact-tensiune-superficiala-si-interfaciala-etc/unghi-de-contact/http://aparatemasura.wordpress.com/category/aparatura-de-laborator/echipamente-pentru-analize-fizico-chimice/instrumente-pentru-caracterizare-interfata-solid-lichid-unghi-de-contact-tensiune-superficiala-si-interfaciala-etc/unghi-de-contact/http://aparatemasura.wordpress.com/category/aparatura-de-laborator/echipamente-pentru-analize-fizico-chimice/instrumente-pentru-caracterizare-interfata-solid-lichid-unghi-de-contact-tensiune-superficiala-si-interfaciala-etc/unghi-de-contact/http://nanoyou.eu/attachments/502_RO%20-%20EXPERIMENT%20D3_Student%20background%20reading.pdfhttp://nanoyou.eu/attachments/502_RO%20-%20EXPERIMENT%20D3_Student%20background%20reading.pdfhttp://nanoyou.eu/attachments/502_RO%20-%20EXPERIMENT%20D3_Student%20background%20reading.pdfhttp://ro.wikipedia.org/wiki/Tensiune_superficial%C4%83#Exemple_sugestive_pentru_efectele_tensiunii_superficialehttp://ro.wikipedia.org/wiki/Tensiune_superficial%C4%83#Exemple_sugestive_pentru_efectele_tensiunii_superficialehttp://ro.wikipedia.org/wiki/Tensiune_superficial%C4%83#Exemple_sugestive_pentru_efectele_tensiunii_superficialehttp://ro.wikipedia.org/wiki/Tensiune_superficial%C4%83#Exemple_sugestive_pentru_efectele_tensiunii_superficialehttp://ro.wikipedia.org/wiki/Tensiune_superficial%C4%83#Exemple_sugestive_pentru_efectele_tensiunii_superficialehttp://nanoyou.eu/attachments/502_RO%20-%20EXPERIMENT%20D3_Student%20background%20reading.pdfhttp://nanoyou.eu/attachments/502_RO%20-%20EXPERIMENT%20D3_Student%20background%20reading.pdfhttp://aparatemasura.wordpress.com/category/aparatura-de-laborator/echipamente-pentru-analize-fizico-chimice/instrumente-pentru-caracterizare-interfata-solid-lichid-unghi-de-contact-tensiune-superficiala-si-interfaciala-etc/unghi-de-contact/http://aparatemasura.wordpress.com/category/aparatura-de-laborator/echipamente-pentru-analize-fizico-chimice/instrumente-pentru-caracterizare-interfata-solid-lichid-unghi-de-contact-tensiune-superficiala-si-interfaciala-etc/unghi-de-contact/http://aparatemasura.wordpress.com/category/aparatura-de-laborator/echipamente-pentru-analize-fizico-chimice/instrumente-pentru-caracterizare-interfata-solid-lichid-unghi-de-contact-tensiune-superficiala-si-interfaciala-etc/unghi-de-contact/
  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    6/14

    5

    TESTAREA N CONDIII AGRESIVE DE MEDIU. STUDIUL

    FENOMENULUI DE COROZIUNE/EROZIUNE

    Coroziunea este un proces de distrugere a materialelor metalice sub actiunea chimica sau

    electrochimica a mediului nconjurator sau a substantelor cu care acestea vin n contact.

    Procesele chimice si electrochimice se desfasoara la interfata metal-mediu agresiv, deci reactiile

    sunt eterogene. Spre deosebire de coroziune, eroziunea reprezinta un proces mecanic de

    distrugere a suprafetei metalelor. Deseori coroziunea si eroziunea actioneaza simultan asupra

    suprafetelor metalice. n cazurile cnd aceste fenomene actioneaza separat provoaca distrugeri cu

    aspect att de asemanator nct adevarata cauza se stabileste n urma unui studiu amanuntit.

    Notiunea de rezistenta la coroziune se exprima adesea prin termeni echivalenti : stabilitate

    chimica, rezistenta anticoroziva, pasivitatea metalului (atunci cnd stare metalului n mediul dat

    nu se schimba o perioada ndelungata de timp).Coroziunea, ca termen tehnic este folosit att n

    geologie (diluarea mineralelor de ctre ap-dioxid de carbon) ct i n medicin (influena

    negativ a unei inflamaii asupra esuturilor).

    Procesul de coroziune se desfoar spontan, deoarece sistemul metal mediu difuziune este

    mai puin stabil termodinamic dect sistemul compus chimicmediu difuziune.

    Dup mecanismul coroziunii se pot distinge patru tipuri de coroziuni i anume:

    o Coroziunea chimic;o Coroziunea biochimic;o Coroziunea mecanochimic;o Coroziunea electrochimic.

    Reaciile procesului de coroziune

    Coroziuneanaturaleste, cel mai frecvent, un proces nedorit prin care multe metale cu

    poteniale deoxidarepozitive sau slab negative sunt transformate n compui chimici ai lor.

    Binecunoscut i deosebit de pgubitoare pentru economie este ruginirea fierului. Pentru ca

    fierul s rugineasc este necesar prezena simultan a aerului i apei. n aer uscat fierul nu

    ruginete, nici napdeoxigenat. Prezenaacizilor i a anumitor sruri(de ex. a celor din apa de

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    7/14

    6

    mare, NaCl, MgCl2, etc.) favorizeaz mult coroziunea. Alte sruri (de ex. Na2CO3) dimpotriv

    inhib coroziunea. Reaciile care au loc la ruginirea fierului sunt urmtoarele:

    Fe -----> Fe + 2 (a) 2H2O + 2 ----> 2H + 2H2O (b)

    Dac, concentraia ionilor dehidrogen este mare i deci reaciile (a) i (b) sunt rapide,

    atomii de hidrogen care se formeaz se unesc dndmolecule de hidrogen; pe suprafaa fierului

    apar broboane de hidrogen gazos (2H ---> H2). n mod normal atomii de hidrogen reacioneaz

    ns cu moleculele de oxigen, dizolvate n ap, dnd ap:

    2H + 1/2O2(soluie) ---> H2O (c)

    Ionii Fe formai n reacia (a) reacioneaz cu ap coninnd oxigen (din aer, dizolvat) i dau

    rugina (identic cu mineralul lepidocrocita;), n care fierul este n starea de oxidare +3:

    2Fe + 1/2 O2 + 7H2O ---> 2Fe(O)OH + 4 H2O (d)

    n reacia (d) se formeaz deci ioni de hidrogen, care se consum n reacia (b). Apa natural

    conine ntotdeauna puin bioxid de carbon dizolvat, care, la aceste concentraii joase, formeaz

    cu apa acid carbonic

    CO2+H2O ---> H2CO3.

    n mare parte ionizat H2CO3 + H2O ---> H2O + HCO3. Aceste concentraii joase de ioni de

    hidrogen sunt suficiente pentru a iniia ruginirea.

    Reaciile (a) i (b) nu au loc neaprat n acelai punct al bucii de fier care ruginete.

    Electronii ce iau natere n reacia (a) pot curge prin fier i da natere la atomi H n alt loc.

    Procesul acesta este mult favorizat dac n acest al doilea punct se afl (n contact metalic cu

    fierul) un alt metal , o impuritate, cu potenial de oxidare mai puin pozitiv dect fierul (de ex.

    cupru). Chiar in fierul industrial obinuit, unele puncte ale suprafeei ("puncte anodice") sunt mai

    reactive, dau natere mai uor unor ioni Fe, conform reaciei (a). n alte puncte ("puncte

    catodice") are loc reacia (b). Diferena ntre potenialele punctelor anodice i catodice sedatoreaza unor mici variaii locale n compoziia sau chiar numai n forma cristalin a metalului.

    Evident c, simultan cu circulaia electronilor prin metal, trebuie s aib loc i un transport de

    ioni n circuitul exterior (de ex. prin pmntul umed, la obiecte de fier ngropate). De aceea

    electroliii accelereaz mult coroziunea.

    Scurt sumar:dac apa nu este chimic tratat, componentele de cupru a unui sistem acvifer

    accelereaz coroziunea componentelor de fier si atunci fierul este toxic.

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    8/14

    7

    Protecie coroziv n sisteme acvifere

    Componente fieroase(oel negru, font, oel inoxidabil) Materiale fieroase fr aliaj

    sau cu un aliaj redus corodeaz la prezena apei i a oxigenului compunnd oxid de fier (rugin,

    nmol de rugin). Prin urmare un obiectiv important a proteciei anticorozive este de a mpiedica

    ptrunderea oxigenului n sistem i/sau legarea chimic a oxigenului aflat n sistem. n plus este

    nevoie setarea valorii pH ntr-un domeniu uor alcalin. Mai departe este foarte avantajos

    utilizarea n sistem a unei ape cu coninut de sruri redus.Componente de cupru(cupru,

    aram, bronz, alam) Aceste materiale au o bun rezisten fa de ape uor alcaline i srace n

    oxigen.

    Testri

    Testele de coroziune in mediu controlat au fost realizate in camera de cea salin (fig.47), conform standardului SR EN 60068-2-11:2001. Metoda utilizat pentru testarea plcilor de

    absorbie a fost metoda Ka. Conform standardului utilizat, testarea s-a realizat timp de 144 de ore

    cu aspectri intermediare la 24, 48 i 72 de ore. Concentraia soluiei de NaCl utilizat a fost de

    3,5%. Cantitatea de soluie pulverizat, determinat prin colectarea in timpul pulverizrii a fost

    de 1-2ml/or.

    Temperatura in camera de cea a fost meninut constant la +35oC ( }0,50C). Capacitatea

    camerei de cea este de 1m3.

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    9/14

    8

    Fig. 6.1. Camera climatic PURE LAB

    Pentru atmosfere controlate Balan pentru cntrirea n vid Pstrarea substanelor foarte sensibile Mnui pentru prevenirea contaminrii

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    10/14

    9

    APARATE EXISTENTE LA INSTITUT

    La Institutul de Cercetare al Universitii Transilvania din Braov exist o multitudine de

    aparate de msur, de testri. Dintre acestea, n acest material sunt prezentate urmtoarele:

    1.Main universal pentru testarea proprietilor mecanice (Zwich)(fig. 1.1.)

    Fig. 1.1..Maina universal pentru testarea proprietilor mecanice

    Determinarea proprietilor statice i mecanice ale unui material Permite testarea materialelor plastice, carbonice, metalice moi i textile; Permite msurarea rezistenei la traciune, compresiune i ncovoiere

    2.Moar (fig.2.1.)

    Mcinarea diferitelor componente (n special pentru compozite) Dimensiuni ale granulelor sub 1 mm

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    11/14

    10

    Fig. 2.1.Moar

    3.Aparat de testat rezistena la impact (fig. 3.1.)

    Ciocan lovete proba pn cnd aceasta cedeaz Evalueaz rezultatele impactului cu ajutorul unui soft

    Fig.3.1.Aparat de testare a impactului, marca GALDABINI IMPACT 25

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    12/14

    11

    4.Spectrometru UV VIS Spectrom PELKIN ELMER si IR Vertex 70 Bruker

    (fig.4.1., 4.2.)

    Fig. 4.1.Spectrometre UV Fig.4.2.. Spectrometre IR

    5.Spectrometru de absorbie atomic (AAS)

    Determinarea concentraiilor materialelor O lamp spectral pentru fiecare material Materialul s fie n concentraii mici (n funcie de utilizare) localizate n ap, sol Lichide/solide

    6.Elipsometru

    Evalueaz straturi subiri (ex: straturi obinute prin SPD)

    Determinarea grosimii straturilor Lumin polarizat interacioneaz cu materialul lumin reflectat model optic

    7. Analizor elementar TOC L(fig.7.1.)

    Masurarea continutului de carbon din ape, ape reziduale, soluri, nmoluri, sediment, aer etc.

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    13/14

    12

    Fig.7.1. TOC L

    8. Porosimetru (Fig.8.1.)

    Dimensionare pori Analizeaz pulberi, dar i solide Dimensionri de mm Funcioneaz cu azot lichid

    Fig.8.1.Porosimetru

  • 8/13/2019 Caracterizarea Straturilor Subtiri Prin SPD

    14/14

    13

    9.CBO5

    Conine poluani biodegradabili din ap (dup 5 zile)Determina cantitate de substante organice care poate fi degradata prin actiunea bacteiilor (

    biodegradabile) prezente in ape.

    10.Microscop for atomic (AFM)

    se vede pn la nivel de atom folosit pentru studiul straturilor subiri (suprafa la nivel nanomolecular) manipularea la scarnano nanolitografiere

    11.Cromatograf de lichide (HLPC)

    Metod dedicat amestecurilor pentru ape uzate Metod de analiz calitativ utilizat nbiochimieichimie analiticpentru separarea,

    identificarea i cuantificarea compuilor

    12.Microscop electronic cu baleaj (SEM)

    analize de suprafa (ex: analizeaz modul de corodare la probe) analize pulberi pot fi studiate probe organice si anorganice, conductive sau neconductive electric, sub form

    compact, de pulberi sau straturi subiri.

    13. Poteniostat galvanostat

    Proprietile electrice ale materialelor Studierea procesului de coroziune (ex: studiere celule fotovoltaice)

    14.Robot Mitsubishi

    Utilizat pentru pulverizare SPD Are n componen senzori

    http://ro.wikipedia.org/wiki/Biochimiehttp://ro.wikipedia.org/wiki/Biochimiehttp://ro.wikipedia.org/wiki/Biochimiehttp://ro.wikipedia.org/wiki/Chimie_analitic%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/Chimie_analitic%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/Chimie_analitic%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/Chimie_analitic%C4%83http://ro.wikipedia.org/wiki/Biochimie