az agilent lc rendszerek hasznأ،latakor alkalmazandأ³ ... agilent technologies az agilent lc...

Download Az Agilent LC rendszerek hasznأ،latakor alkalmazandأ³ ... Agilent Technologies Az Agilent LC rendszerek

Post on 08-Sep-2019

2 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • Agilent Technologies

    Az Agilent LC rendszerek használatakor alkalmazandó legjobb gyakorlat Műszaki leírás

    Legjobb gyakorlat – Műszaki leírás

    Jelen műszaki leírásban ismertetjük az Agilent LC rendszerek használatakor alkalmazandó legjobb gyakorlatot.

    Tartalom

    Rend és tisztaság 2 Az oldószerek kezelése 2 A minták előkészítése 3

    Napi/heti feladatok 4

    A rendszer bekapcsolása/leállítása 5 A rendszer bekapcsolása 5 A rendszer leállítása 6

    A gáztalanító egységekre vonatkozó ajánlások 7

    A szivattyúkra vonatkozó ajánlások 8 Ajánlások MCGV szeleppel ellátott szivattyúkhoz 8 Tömítésmosó (ha telepítve van, használata kötelező) 9

    A mintaadagolóra vonatkozó ajánlások 14

    Ajánlások opcionális in-line szűrővel ellátott szivattyúkhoz és mintaadagolókhoz 15

    Oszlopokra vonatkozó ajánlások 16

    Detektorokra vonatkozó ajánlások 17

    További információk az 1290 Infinity és 1290 Infinity II szivattyúkhoz 18

  • 2

    Rend és tisztaság Az oldószerek kezelése

    Rend és tisztaság

    Az oldószerek kezelése • Csak tiszta palackokat használjon.

    • Csak boroszilikát üvegből készült palackokat használjon. • Mielőtt megtöltené a palackot, öblítse ki a használandó oldószerrel. • A palackokon a mosogatógépben használt mosogatószerekből származó

    szennyeződések lehetnek.

    • A vízalapú oldószereket naponta cserélje. • Az algásodás miatt eltömődhet a gáztalanító egység és a szűrők. • Az oldhatatlan sókiválások eltömíthetik a szűrőket és a kapillárisokat.

    • 1–2 napon belül felhasználandó oldószermennyiséget válasszon. • Csak HPLC-minőségű oldószereket és 0,2 μm-es szűrőn átszűrt vizet használjon.

    • A visszamaradt anyagok, illetve szennyeződések eltömíthetik a szűrőket és a kapillárisokat.

    • A palackokat a tartalmuknak megfelelően címkézze fel, és a címkére jegyezze fel a töltés/lejárat dátumát.

    • A rendszer beáramló részecskék elleni védelme érdekében használjon bemeneti oldószerszűrőket.

    • Csökkentse az algásodás veszélyét: a vizes oldatokhoz használjon barna palackokat, és ügyeljen arra, hogy azokat ne érje közvetlen napfény, vagy burkolja be őket alumíniumfóliával.

    Acetonitrillel (ACN) végzett további mérések • 0,45 μm-es nejlonszűrő segítségével szűrje át az acetonitrilt.

    • Barna palackokba töltsön acetonitrilt, de csak annyit, amennyire feltétlenül szükség van, nehogy fotokémiai reakció és oxidáció lépjen fel.

    • Az acetonitril nyomokban jelen lévő reakciótermékeinek feloldásához havonta öblítse át a rendszert 1 liter meleg vízzel (60–70 °C (140–158 °F)), 2 ml/perces áramlási sebességet alkalmazva.

    FIGYELEM! Szennyezett tömítésmosó oldószer ➔ A szennyeződés elkerülése érdekében ne használja fel újra a tömítésmosó oldószert. ➔ A tömítésmosó oldószert hetente cserélje ki. ➔ Kifejezetten javasoljuk a tömítésmosó oldószert tartalmazó palackhoz készült palackzáró

    készlet (5067-6131) használatát.

    MEGJEGYZÉS A nagy érzékenységű LCMS módszerek esetében nem javasolt a nejlonszűrők használata.

    MEGJEGYZÉS Adjon hozzá az acetonitrilhez 5–10% vizet, különösen LCMS alkalmazások esetében, amikor 0,1% hangyasav van jelen (ha lehet).

  • 3

    Rend és tisztaság A minták előkészítése

    A minták előkészítése

    • Az oldhatatlan szilárd anyagok elválasztása érdekében szűrje át, dekantálja vagy centrifugálja a mintát.

    • Ügyeljen arra, hogy a minta oldószere ne tartalmazzon részecskéket.

    FIGYELEM! Esetleges csapadékképződés a mintában

    ➔ Ügyeljen arra, hogy a minta a kiindulási körülmények között mind a használt oldószerben, mind a mozgófázisban teljes mértékben oldódjon.

    ➔ A kicsapódás megakadályozása érdekében fontos, hogy a minta oldószere és a javasolt mozgófázis a lehető legnagyobb mértékben egyezzen.

  • 4

    Napi/heti feladatok A minták előkészítése

    Napi/heti feladatok Napi feladatok • Cserélje ki a víz-/pufferalapú mozgófázisokhoz használt oldószereket és oldószeres

    palackokat.

    • Legalább kétnaponta cserélje ki a szerves mozgófázisokhoz használt oldószereket és oldószeres palackokat.

    • Ellenőrizze, hogy van-e betöltve tömítésmosó oldószer. • 2,5–3 ml/perces áramlási sebességet alkalmazva öblítse át az összes csatornát friss

    oldószerrel 5 percen keresztül.

    • Az adott alkalmazásnak megfelelő összetételt alkalmazva várjon 15 percet, hogy a rendszerben beálljon az egyensúly. Az 1290 rendszereknél használjon kondicionálást.

    Heti feladatok • Cserélje ki a tömítésmosó oldószert (izopropil-alkohol és víz 10:90 arányú oldata)

    és a palackot.

    • Pufferes alkalmazások esetében a sólerakódások eltávolítása érdekében öblítsen át minden csatornát 2,5–3 ml/perces áramlási sebességet alkalmazva, 5 percen keresztül.

    • Ellenőrizze, hogy az oldószerszűrők nincsenek-e eltömődve, és nincs-e rajtuk szennyeződés. Ha a gáztalanító egység bemenetéről levett oldószerszállító csövön semmi sem áramlik ki, tisztítsa meg vagy cserélje ki a csövet.

  • 5

    A rendszer bekapcsolása/leállítása A rendszer bekapcsolása

    A rendszer bekapcsolása/leállítása

    A rendszer bekapcsolása

    A szivattyú bekapcsolása • Használjon új vagy eltérő mozgófázist (szükség szerint). • 2,5–3 ml/perces áramlási sebességet alkalmazva öblítsen át minden csatornát

    5 percen keresztül. Nyissa meg az öblítőszelepet (1260), vagy használja az Öblítés parancsot (1290).

    • Az adott alkalmazásnak megfelelő összetételt alkalmazva várjon 15 percet, hogy a rendszerben beálljon az egyensúly. Az 1290 rendszereknél használjon kondicionálást.

    A mintaadagoló bekapcsolása • Naponta, valamint a mintaelemzés előtt és után öblítse át az automata

    mintaadagolót, különösen pufferek használata esetén.

    • Állítsa be az áramlást az adott alkalmazás előírt értékére, és zárja el az öblítőszelepet.

    • Körülbelül 10 percen keresztül működtesse a szivattyút. • Használjon friss, tűmosásra és tűtalp-visszamosásra szolgáló oldószereket, például

    metanolt vagy acetonitrilt és vizet tartalmazó, puffermentes keverékeket.

    • Ügyeljen arra, hogy az üvegekben legyen annyi mintaoldat, amennyi az összes injektáláshoz elegendő.

    A detektor bekapcsolása • Melegítse elő a lámpát legalább 1 óra hosszát. • Csak RI detektorok esetében: az aktuális alkalmazásnak megfelelő, friss oldószerrel

    öblítse át a referenciaanyag felőli és a minta felőli oldalt.

  • 6

    A rendszer bekapcsolása/leállítása A rendszer leállítása

    A rendszer leállítása

    Az oszlop hosszabb idejű tárolása • Öblítse át az oszlopot megfelelő, az oszlophoz tartozó kézikönyvben feltüntetett

    oldószerrel.

    • Vegye le, zárja le, és szükség esetén a helyes laboratóriumi gyakorlatnak megfelelően tárolja az oszlopot.

    A rendszer kikapcsolása hosszabb időre • A puffer eltávolítása céljából öblítse át vízzel a rendszert. • Vegye ki a mintaadagolóból az összes mintát, és azokat a helyes laboratóriumi

    gyakorlatnak megfelelően tárolja.

    • A rendszer tárolásához az ajánlott oldószereket használja. • Kapcsolja ki a rendszert.

    MEGJEGYZÉS A rendszer tárolásához használja metanol és víz vagy 2-propanol és víz 50:50 arányú keverékét adalékanyagok nélkül

  • 7

    A gáztalanító egységekre vonatkozó ajánlások A rendszer leállítása

    A gáztalanító egységekre vonatkozó ajánlások

    • Ellenőrizze, hogy az oldószer kompatibilis-e a gáztalanító egységgel és az alkalmazással.

    • Standard alkalmazásokhoz belső vagy nagy teljesítményű gáztalanító egységeket használjon.

    • RI alkalmazásokhoz a standard gáztalanító egységet (G1322A vagy G7122A) használja.

    • Olyan fokozottan illékony oldószerek esetében, amelyek gőznyomása szobahőmérsékleten 100 mbar felett van, a standard gáztalanító egységet használja.

    • Ha nem optimális a belső gáztalanító egységek gáztalanító teljesítménye, használja az Evacuation Mode beállítást. Az üzemmód az Agilent LabAdvisor készülékvezérlő képernyőjéről érhető el, a Gáztalanító egység vezérlése menüben.

    1. ábra: Az Agilent LabAdvisor alkalmazás Gáztalanító egység vezérlése menüje belső gáztalanító egységekhez

    FIGYELEM! Páralecsapódás a gáztalanító egység belsejében Belső vagy nagy teljesítményű gáztalanító egység alacsony forráspontú oldószerekkel való használata esetén a vákuumszivattyú kikapcsolásakor az oldószergőzök kicsapódhatnak a gáztalanító kamra belsejében.

    ➔ Öblítse át az összes oldószercsatornát 2-propanollal, és további két órán át működtesse a gáztalanító szivattyút.

    MEGJEGYZÉS Az Evacuation Mode elindításakor kövesse a ké

Recommended

View more >