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AVALIAÇÃO DO EFEITO DA DISTRIBUIÇÃO

GRANULOMÉTRICA NAS PROPRIEDADES DE

ESCOAMENTO DE MATERIAIS GRANULARES

R. CONDOTTA e C. S. MACHADO

Centro Universitário da FEI - Fund. Educacional Inaciana Pe. Sabóia de Medeiros,

Departamento de Engenharia Química, São Bernardo do Campo-SP

E-mail para contato: [email protected]

RESUMO – Estudou-se o comportamento de misturas formuladas a partir de aluminas

comerciais de denominação #100, #325 e CT3000, variando-se o teor de partículas de

menor tamanho. As misturas geradas foram submetidas a testes comumente indicados

para determinação da fluidez de pós: densidades real, aparente e compactada,

porosidade e ângulo de repouso. Obtiveram-se conclusões clássicas, tais como uma

maior taxa de compactação, maior valor do índice de Hausner e maior ângulo de

repouso para amostras com maior porosidade. Entretanto, os testes de permeabilidade

mostraram que as amostras de maior porosidade foram as que apresentaram as maiores

perdas de carga. Testes dinâmicos, realizados com auxílio do reômetro de pó FT-4,

também apresentaram conclusões interessantes, mostrando que as amostras de maior

porosidade apresentaram a maior resistência ao escoamento em baixas velocidades,

mas apresentaram as melhores condições de fluidez em escoamento desenvolvido.

1. INTRODUÇÃO

Pós são materiais pulverulentos (sólidos particulados de tamanho reduzido) amplamente

processados na indústria química, farmacêutica, cosmética, petroquímica e agricultura para

manufatura dos mais diversos produtos, constituídos por um ou mais materiais (WYPYCH, 1999).

A granulometria de um produto particulado é definida pela sua aplicação. Um mesmo

produto pode ser comercializado por uma empresa em diferentes granulometrias, de modo a

atender todos os seus clientes. Desta forma, os equipamentos industriais empregados na produção

e/ou manuseio destas frações de produto devem levar em conta as alterações nas propriedades de

fluxo que o material sofre em virtude desta variação de granulometria. Ou ainda, em um caso mais

drástico, uma mesma linha de produção pode ser utilizada para processar sólidos de naturezas

diferentes e, consequentemente, com fluidez diferente.

Os termos escoamento, fluidez, fluxo e escoabilidade são normalmente utilizados para

fluidos contínuos e o estudo destes é bastante difundido na Engenharia Química. Porém, o estudo

do comportamento dos sólidos e de como eles se movem (escoam) ainda é pouco estudado, talvez

pelo fato de que pós são geralmente matérias primas de baixo custo e com baixo valor agregado.

(CAMPOS, 2012). Ou ainda, talvez, pelo fato de que, diferentemente dos líquidos que podem ter

seu escoamento classificados segundo sua viscosidade, não existe uma definição nem uma unidade

para se descrever o fluxo dinâmico de materiais pulverulentos (FREEMAN, 2006).

Área temática: Fenômenos de Transporte e Sistemas Particulados 1

A escoabilidade ou fluidez de pós é um fenômeno complexo em que as propriedades e as

características físico-químicas do conjunto de partículas determinam o tipo de escoamento nas

etapas industriais de processamento, tais como descarga de silos, transporte, mistura, compactação

e armazenamento destes materiais. O escoamento também depende das propriedades das

partículas que constituem o pó, por exemplo, o tamanho, a massa específica, a umidade, a

composição, a forma, e a rugosidade superficial (CAMPOS, 2012).

Algumas propriedades físicas de pós são mensuráveis através de testes clássicos, tais como

ângulo de repouso, densidade aerada (bulk), índices de Hausner e Carr, escoamento através de

orifícios (Flodex®) e testes de cisalhamento (shear cell), bastante comuns em empresas que

trabalham com este tipo de material. Entretanto, estas análises são eficazes para classificar os pós

em condições estáticas ou na iminência do movimento, mas incapazes de prever o comportamento

destes em fluxo desenvolvido.

Assim, o uso de reômetros de pós, capazes de realizar medidas em condições dinâmicas,

simulando o movimento de material pulverulento é hoje tão essencial quanto o uso de

viscosímetros para o estudo fenomenológico envolvendo líquidos (FREEMAN, 2006).

2. MATERIAIS E MÉTODOS

A parte prática deste trabalho consistiu na realização de diversos ensaios experimentais

no âmbito de se caracterizar diferentes amostras de materiais pulverulentos em termos de suas

propriedades físicas essenciais e facilmente mensuráveis, tais como granulometria, densidade

real e aparente, compressibilidade, permeabilidade e porosidade. Um teste reológico com e

sem aeração também foi conduzido como referenciais de testes em condição dinâmica.

2.1. Materiais

Amostras de diferentes granulometrias foram preparadas a partir de três amostras

comerciais de Alumina, denominadas #100 (Mesh 100) #325 (correspondentes às peneiras de

corte da amostragem) e CT3000, sendo esta a de menor granulometria. Em seguida, dois

conjuntos de misturas de diferentes granulometrias foram preparadas, uma a partir das

aluminas #100 e #325, e outra a partir das aluminas #100 e CT3000, gerando misturas com

teores de 5, 10, 20, 30 e 50% de finos, resultando num total de 13 amostras, sendo 10 de

misturas de diferentes granulometrias e 3 de e materiais originais. Todas estas amostras foram

secas em estufa a 90°C por 8 horas.

2.2. Determinação das Propriedades das Amostras

A análise granulométrica das amostras foi realizada pela técnica de difração a laser, por

via úmida, utilizado o aparelho BlueWave da marca MicroTrac, e o resultado expresso em

porcentagem volumétrica.

Para determinar a densidade aparente (bulk density) foi utilizado o aparelho

denominado Funil de Hall e o procedimento realizado segundo a norma ASTM-B212 (1989).

Já para a determinação do ângulo de repouso, o recipiente coletor de pó do aparelho Funil de

Hall foi substituído por uma plataforma cilíndrica (placa de Petry de 100mm de diâmetro),

onde o produto proveniente do funil, situado a uma altura de 100mm desta base, era


depositada. Medindo-se a altura e largura do talude formado obteve-se ângulo de repouso

calculado com base nestas informações.

A densidade compactada (tapped density) e, consequentemente, o índice e Hausner,

foram determinados utilizando o aparelho AutoTap, modelo TAP-2S, da marca Logan,

programada segundo a metodologia II da U.S. Phamacopeia. Numa proveta de 100ml

acoplada ao aparelho foi colocada 80ml de cada amostra de pó e a variação do volume da

amostra, foi medida após 50, 100, 150, 200, 250, 1000, 1500 e 2000 choques, foi computada.

A densidade real das partículas de alumina foi determinada por técnica de picnometria

com gás hélio utilizando o aparelho Gas Pycnometer, modelo AccuPyc II 1340, da marca

Micromeritics, dotado de uma câmara de amostragem de 10cm³.

Uma vez de posse das três densidades, foi possível calcular as porosidades das

amostras, num estado dito não consolidado (), usando como referência a densidade aparente,

e a porosidade após a compactação por choques mecânicos (tapped).

2.3. Reômetro de Pó FT4

O aparelho FT-4 da empresa Freeman Technology é um reômetro de pó cuja principal

função e diferencial é a sua capacidade em medir a força axial e rotacional (torque) de uma

lâmina torcida de 48mm de comprimento (geometria especifica e patenteada para esta

aplicação) ao se mover através de um leito de material pulverulento, conforme ilustrado pelas

Figura 1-a. A energia necessária para deslocar o pó para permitir a passagem da lâmina

fornece parâmetros do fluidez do pó no estado dinâmico.

(a)

(b)

(c)

Figura 1: (a) ilustração da força axial e rotacional (torque) medido pelo FT-4; (b) sentido

forças aplicadas ao sólido pela lâmina torcida quando submetida a rotação nos sentidos anti-

horário e horário, respectivamente; (c) ilustração dos experimentos de aeração, compactação e

permeabilidade realizados com injeção de ar na base do recipiente contendo a amostra.

Outro diferencial do equipamento é a rotação da lâmina torcida nos dois sentidos, de

maneira que, quando submetida à rotação no sentido anti-horário causa o movimento do

material e, quando submetida à rotação horária, resulta numa homogeneização da amostra, de

maneira a aliviar todas as tensões causadas durante os ensaios. As tensões desenvolvidas pela

lâmina em cada sentido de rotação estão ilustradas na Figura 1-b.


Por ser capaz de medir a força axial, ao se substituir a lâmina por um pistão perfurado, é

possível comprimir a amostra. Neste caso é possível realizar medidas de compressão e de

análise de fluxo variável empregando amostras comprimidas. O aparelho ainda possui um

sistema de aeração que permite a injeção de ar na base do recipiente que contém amostra e, se

utilizada a lâmina torcida, é capaz de medir a energia para movimentar amostras num estado

dito aerado; se utilizado com o pistão de compressão, permite determinar a permeabilidade do

ar nas amostras sob diferentes condições de compactação. As medidas empregando a injeção

de ar nas amostras estão ilustradas na Figura 1-c.

Inicialmente, todas as amostras foram submetidas ao teste de estabilidade e de fluxo

variável, que são os testes padrão do aparelho FT-4. Para estes testes, a amostra é colocada

num recipiente de vidro de 50mm de diâmetro e volume calibrado, dotado de um dispositivo

raspador para garantir a exatidão do volume de 160ml. Em seguida, a lâmina penetra na

amostra sólida e as forças axial e rotacional para deslocar a lâmina através da amostra são

registradas. Num total 11 análises são realizadas, sendo as 7 primeiras referente ao teste de

estabilidade à velocidade constante da ponta da lâmina de 100mm/s e as 4 últimas ao referente

ao teste de fluxo variável, onde a velocidade da ponta da lâmina é modificada para 10, 40, 70

e 100 mm/s.

O teste de estabilidade tem a função de verificar se a amostra apresenta um

comportamento facilmente reprodutível, não sofrendo qualquer alteração quando imposta ao

movimento (abrasão, segregação, quebra), podendo interferir na confiabilidade dos resultados.

Após verificar se o comportamento é aceitável, realizou-se o teste de fluxo com velocidade

variável para verificar a variação da energia necessária para movimentar a amostras em outras

três velocidades. Ao término dos dois testes, 3 parâmetros são fornecidos pelo aparelho: a

energia básica de fluxo (BFE), que é a energia dispendida para deslocar a lâmina torcida do 7º

ensaios (após estabilidade atingida) através da amostra, expressa em mJ e, o índice de fluxo

(FRI), que é uma relação entre as energias dispendidas no último ensaios de menor velocidade

rotação (10mm/s) e a maior velocidade (100mm/s).

O teste de compressibilidade consiste em comprimir diretamente 85ml de amostra e

analisar a redução do volume inicial em função da força normal aplicada. Para se obter 85ml

exatos de amostra, o recipiente calibrado com este volume é dotado de um sistema raspador

para remover o excesso de amostra. Foram realizadas compressão direta das amostras de

aluminas com 0,5, 1, 2, 4, 6, 8, 12 e 15 kPa e a compressibilidade expressa em porcentagem

de redução em relação ao volume inicial.

Ao substituir a base do recipiente do teste de compressibilidade pela base de aeração

têm-se as medidas de permeabilidade. Injetou-se ar seco com velocidade constante de 2mm/s

à 85ml de amostra e esta foi então submetidas a compressão direta no mesmos valores do

teste de compressibilidade. O resultado desta análise é a perda de carga expressa em mBar.

Finalmente, o teste de aeração é realizado de maneira análoga ao teste de fluxo variável,

mas com a injeção ar na base do recipiente de 160ml com velocidades de 0mm/s a 10mm/s.

3. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Os resultados das análises das 13 amostras estão resumidamente apresentados na Tabela 1.


Tabela1: Resultados experimentais.

0% 5% 10% 20% 30% 50% 100%

#325-#100 106,7 104,7 107 95,6 91,33 40,89 6,56

CT3000-#100 106,7 103,8 106,2 84,16 88,94 62,54 6,92

#325-#100 102,6 99,73 101,3 97,18 92,35 26,59 4,97

CT3000-#100 102,6 99,78 100,3 91,49 93,01 75,74 0,904

#325-#100 3,296 3,301 3,341 3,397 3,489 3,592 3,967

CT3000-#100 3,296 3,277 3,328 3,365 3,462 3,559 3,987

#325-#100 1,005 0,983 0,970 0,971 0,887 0,765 0,606

CT3000-#100 1,005 0,985 0,986 1,002 1,003 1,037 0,996

#325-#100 1,16 1,15 1,19 1,22 1,26 1,29 1,14

CT3000-#100 1,16 1,13 1,13 1,14 1,17 1,20 1,25

#325-#100 1,05 1,07 1,11 1,10 1,13 1,54 1,91

CT3000-#100 1,05 1,09 1,07 1,09 1,10 1,12 1,15

#325-#100 0,70 0,70 0,71 0,71 0,75 0,79 0,85

CT3000-#100 0,70 0,70 0,70 0,70 0,71 0,71 0,75

#325-#100 0,65 0,65 0,64 0,64 0,64 0,64 0,71

CT3000-#100 0,65 0,66 0,66 0,66 0,66 0,66 0,69

#325-#100 0,68 0,68 0,67 0,68 0,68 0,57 0,52

CT3000-#100 0,68 0,67 0,68 0,68 0,68 0,69 0,71

#325-#100 1,92 3,17 3,56 8,80 11,80 17,90 24,90

CT3000-#100 1,92 2,58 2,30 4,67 4,28 7,20 15,40

#325-#100 1,154 1,170 1,227 1,256 1,421 1,686 1,881

CT3000-#100 1,154 1,147 1,146 1,138 1,167 1,157 1,255

#325-#100 Boa Boa Razoável Aceitável Pobre Péssima Péssima

CT3000-#100 Boa Boa Boa Boa Boa Boa Razoável

#325-#100 31,6 38,5 38,6 42,2 48,5 54,0 54,6

CT3000-#100 31,6 34,6 34,8 32,7 36,1 39,1 38,4

#325-#100 2212 2052 2029 1880 1539 1032 1106

CT3000-#100 2212 2124 2179 2329 2490 3184 5233

#325-#100 1,05 1,00 1,03 1,24 1,65 2,33 1,84

CT3000-#100 1,05 1,00 1,02 1,04 1,06 1,14 1,11

#325-#100 1,79 2,62 4,53 12,4 30,7 80,4 69,2

CT3000-#100 1,79 1,55 1,82 1,85 2,19 2,71 7,02

#325-#100 1061 1049 713 320 281 250 479

CT3000-#100 1061 635 623 900 887 1012 1591

#325-#100 13,8 75,7 67,6 148 -- 132 253

CT3000-#100 13,8 60,0 75,7 116,0 166,0 151,0 461,0

#325-#100 160,29 27,11 30,01 12,70 -- 7,82 4,37

CT3000-#100 160,29 35,40 28,78 20,08 15,00 21,09 11,35

Relação de Aeração

= (BFE/EA10mm/s)

Índice de Fluxo

FRI

DP a 15kPa e velocidade.

do ar 2mm/s (mBar)

Energia de Aeração a

2mm/s (mJ)

Energia de Aeração a

10mm/s (mJ)

Porosidade Comp. 15kPa

15kPa

Compressibilidade a

15kPa (%)

Índice de Hausner

Classificação da Fluidez

segundo Índice Hausner

Ângulo de Repouso

(°)

Energia Básica de Fluxo

BFE (mJ)

Densidade Partícula

rpart (g/cm³)

Densidade Aparente

rbulk (g/cm³)

Densidade Comp. 2000

choques - rtapped (g/cm³)

Densidade Comp. 15kPa

r15kPa (g/cm³)

Porosidade Aarente

(bulk porosity) -

Porosidade Comp. 2000

choques - tapped

Parâmetro Analisado AmostraTeor de Alumina Fina na amostra original de Alumina #100

Diametro médio Vol.

dV (mm)

Diametro médio

d50% (mm)

As análises granulométricas (Figura 2) mostraram uma tendência à aglomeração das

amostras de aluminas de tamanhos reduzidos (#325 e CT3000). Assim, foi necessário

desaglomerar as amostras com auxílio de ultrassom, acessório incluso aparelho BlueWave, para se

obter o tamanho real das partículas individuais que constituem as amostras. Apesar do resultado da

análise granulométrica volumétrica da amostra de alumina CT3000 ser polidispersa, conforme

ilustrado na Figura 2-a, quando este mesmo resultado é expresso em número de partículas, tem-se

que mais de 99% das partículas presentes na amostra possuem tamanho inferior a 2,0mm.


(a)

(b)

Figura 2: Distribuição granulométrica das amostras de: (a) Aluminia CT3000 e (b) #325.

Com respeito à densidade real das partículas obtida por picnometria, a incorporação de

partículas de tamanho reduzido na amostra original de alumina #100 resulta num aumento da

densidade real da mistura em todos os casos. Em relação à densidade aparente, esta

apresentou comportamentos distintos para as duas amostras estudadas: a mistura #325-#100

apresentou uma leve redução da densidade aparente em teores de finos até 20%, que

posteriormente acentuou-se, reduzindo seu valor em até 40% do valor original. Já as misturas

de CT3000-#100 não sofreram variações significativas nos valores de suas densidades

aparentes.

Os valores das porosidades das misturas apresentaram comportamento em

conformidade com as análises da densidade aparente, permanecendo praticamente constante

para as misturas CT3000-#100 e aumentando para as misturas #325-#100, conforme teores de

finos eram incorporados em sua composição.

Em relação os testes de compressibilidade e compactação, observa-se que a amostra

#325-#100 foi a que mais teve seu volume reduzido em ambos os testes, sendo esta redução

acentuada pela maior quantidade de finos na mistura. Esta redução foi mais pronunciável no

teste de compressão direta, chegando a uma redução do seu volume original em torno de 18%.

Já a mistura CT3000-#100 apresentou baixos índices de compressão e compactação em

ambos os testes, tanto que, quando classificadas segundo o Índice de Hausner, todas as

frações desta mistura foram classificadas com Boa Fluidez. Já a mistura #325-#100 tem seu

primeiro teor de 5% de finos classificada como Boa Fluidez, chegando a Péssima Fluidez no

teor de 50% de finos.

Outro teste tradicional utilizado para se prever a fluidez do pós é a medida do ângulo

de repouso. Neste teste, ambas as misturas sofreram um aumento no ângulo de repouso com a

incorporação de partículas menores em sua composição, já que ambas as aluminas originais

(#325 e CT3000) apresentaram maiores ângulos de repouso que a alumina #100. Entretanto a

mistura #325-#100 foi a que apresentou os maiores valores e, consequentemente, sendo

caracterizada como a mistura de pior fluidez.

Assim, segundo todos os resultados analisados até o momento, pode-se afirmar que a

mistura contendo amostras de alumina #325 incorporadas na amostra de #100 foram as que

apresentaram um comportamento mais coesivo por apresentarem maior ângulo de repouso,

maior variação de densidade aparente, maior porosidade e, consequentemente, responsável


pelos maiores valores na porcentagem de compressão e nos Índices de Hausner observados.

Desta forma, esta mistura seria considerada a pior em termos de fluidez quando submetida ao

escoamento.

Entretanto, testes dinâmicos realizados com ambas as misturas mostraram resultados

bastante interessantes. Como o teste de estabilidade de fluxo mede a energia para movimentar

a lâmina através da amostra, esperava-se que as amostras com maiores porosidades

oferecessem menor resistência à lâmina que as penetra, pois o ar presente nos poros não

ofereceria resistência ao movimento da lâmina, e que as amostras com menor porosidade

fossem as mais difíceis de serem penetradas pela lâmina.

Os resultados dos testes de estabilidade e fluxo variável, apresentados na Tabela 1 e na

Figura 3, mostraram que a amostra de menor tamanho de partículas (CT3000) foi a que

apresentou a maior instabilidade e a que demandou maior energia para ser penetrada pela

lâmina do reômetro, apesar de possuir uma porosidade intermediária de 0,75.

Figura 3: Resultados do teste de estabiliade (7 primeiros pontos) e de fluxo variável (demais

pontos), realizados com auxílio do reômetro de pó FT-4.

Estes primeiros testes dinâmicos já contradizem os testes tradicionais de ângulo de

repouso e Índice de Hausner utilizados para prever a fluidez de pós, os quais indicaram a

amostra #325 como a pior em termos de fluidez, enquanto que os testes de estabilidade e de

fluxo variável constataram que a amostra CT3000 é a pior.

Ainda segundo os testes de estabilidade, conduzidos na velocidade de 100mm/s, o

aumento do teor de partículas de alumina #325 na amostra original de alumina #100 melhora

a fluidez da amostra, apresentando um comportamento semelhante a amostra #325 pura já em

teores de 50%. Já a incorporação de partículas de alumina CT3000 na amostra original de

alumina #100 só tende a piorar a fluidez da mistura.


O teste de fluxo variável mostrou que as misturas CT3000-#100 não são afetadas pela

variação de velocidade da lâmina, exceto para composição contendo 50% e de CT3000 pura,

onde a energia dispendida aumenta com a diminuição da velocidade de fluxo. Já para as

misturas #325-#100 observou-se, num primeiro momento que, o aumento do teor de finos

diminui a energia necessária para promover o movimento do pó em velocidades elevadas, e o

inverso é observado para baixas velocidades. A segunda constatação interessante foi que a

magnitude desta variação de energia (variação observada entre o 7° e 11° do teste de fluxo

variável) aumentou com a presença de partículas menores na mistura #325-#100.

Finalmente, todos os testes conduzidos a menor de velocidade de fluxo (10mm/s)

apresentaram valores em torno de 2300mJ ( 250mJ), conforme a Figura 3, indicando que o

comportamento dos pós testados em condições quasi-estáticas ainda não são confiáveis, em

alguns casos, para se prever o comportamento de pós em condições de fluxo desenvolvido.

O teste de permeabilidade mostrou que as misturas #325-#100 apresentaram a maior

perda de carga quando submetidas a passagem de ar através da amostra, apesar de possuírem

os maiores valores de porosidade.

Finalmente, o teste de aeração, que consiste na medida da energia dispendida pela

lâmina ao penetrar a amostra de pó aerada, foi realizado no intuito de se reunir as informações

de obtidas pelos testes de fluxo e de permeabilidade num único resultado. Observou-se mais

uma vez que as misturas de alumina CT3000-#100, de porosidade e ângulos de repouso

intermediários foram as que apresentaram as piores condições de fluxo.

4. CONCLUSÕES

A fluidez de pós ainda é um desafio e longe de ser uma ciência exata, mas muito

desejada por inúmeras indústrias. Hoje, com o desenvolvimento de novas técnicas e

equipamentos, podemos afirma que testes estáticos realizados com o intuito de ser prever o

comportamento de materiais pulverulentos estão ultrapassados. Para prever o comportamento

de um determinado material, devemos caracterizá-los sob as condições reais em que eles são

empregados no processo. Os testes dinâmicos apresentados neste trabalho são um bom

exemplo disso, contradizendo as técnicas convencionais até então utilizadas.

5. REFERÊNCIAS

ASTM – American Socity for Testing Material, B212-89. Standard Test Method for Apparent

Density of Free-Flowing Metal Powders. 1989.

CAMPOS M. M. Análise da escoabilidade de pós. São Carlos: UFSCar. (dissertação). 2012.

FREEMAN R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated

powders – a comparative study using a powder rheometer and a rotacional shear cell.

Powder Tech., v. 174, p. 25-33. 2007.

WYPYCH G. Handbook of Fillers, 2nd

ed, Toronto – New York: ChemTec Publishing, 1999.


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