asf revisi

154

Click here to load reader

Upload: elda-yulia-mamora-siregar

Post on 30-Nov-2015

346 views

Category:

Documents


49 download

TRANSCRIPT

Page 1: ASF REVISI

Analisis Sediaan FarmasiHormon

Elda Yulia Mamora Syifa AmeliaDessy Dian SYenita Indra S

Satrio Ang Jaya

Page 2: ASF REVISI

PendahuluanElda Yulia Mamora Siregar

1006756572

Page 3: ASF REVISI

PENGERTIAN HORMON

• Hormon pembawa pesan kimiawi antarsel atau antarkelompok sel. Semua organisme multiselular, termasuk tumbuhan, memproduksi hormon.

• Fungsi hormon mengatur kecepatan metabolisme di dalam tubuh, Hormon berfungsi untuk memberikan sinyal ke sel target yang selanjutnya akan melakukan suatu tindakan atau aktivitas tertentu.

Page 4: ASF REVISI

Klasifikasi HormonO Hormone protein-larut dalam air

O Hormon derivate asam amino yaitu epinefrin,norepinefrin, dopamine, hormone tiroid (T4, T3), melatonin

O Hormon polipeptida: hormone hipotalamus (RH-IH)

O Hormon hipofise posterior : hormone hipofise intermedia kalsitonin glucagon ACTH endorphin timosin lipotropin somastostatin.

O Hormon protein yaitu GH, PRL, INSULINO Hormon glikoprotein yaitu TSH, Gn (LH/ICSH,FSH)

PTH 

Page 5: ASF REVISI

O Hormon lemak larut dalam pelarut lemakO Hormon asam lemak : prostaglandin,

tromboksa, prostasiklin, leukotrinO Hormon steroid

Page 6: ASF REVISI

Hormon StreoidO Steroid merupakan

senyawa yang memiliki kerangka dasar triterpena asiklik. Ciri umun steroid adalah system empat cincin yang tergabung. Cincin A, B, dan C beranggotakan enam atom karbon dan cincin D beranggotakan lima.

Page 7: ASF REVISI

Hormon adrenal cortex yaitu Kortison, Prednison, Deksametason

Hormon kelamin yaitu Hormon seks wanita (Estrogen, Progesteron) dan Hormon seks pria (Androgen)

Hormon kontrasepsi yaitu Noretindron, Norgestrel, Etinilestradiol

Page 8: ASF REVISI

Reaksi-reaksi

O A. Reaksi umum berupa :identifikasi inti steroid dan reaksi umum lainnya.

O B. Reaksi identifikasi, berupa :reaksi warna, flouresensi, reaksi penentuan gugus fungsi

Page 9: ASF REVISI

Reaksi-reaksi umum

a. Reaksi lieberman-Bouchard (untuk identifikasi inti steroid)reagen : H2SO4(P) + asam asetat anhidrat (perbandingan 1:10)metode : sampel + 2-3 tetes reagen di dalam tabung reaksipanaskan di atas waterbathbiru-hijau

b. Reaksi Salkowskizat + 2-3 ml CHCl3 kemudian tambahkan 3-5 ml H2SO4(p)lapisan CHCl3 akan berwarna merah

Page 10: ASF REVISI

Reaksi identifikasi1. Ikatan rangkap:

zat+aqua bromwarna dari Aqua brom menghilang(membuktikan adanya ikatan rangkap yang bukan

aromatis)2. Pereaksi diazo (untuk menentukan ada atau

tidaknya gugus OH)diazo A : asam sulfanilat dalam HCldiazo B : NaNO2 dalam airzat+diazo A dan B (4:1) + NaOH bila perlu dipanaskanwarna merah framborsUntuk membedakannya dengan fenol maka digunakan amil alkohol. Pada fenol warna merah akan tertarik dengan amil alkohol

Page 11: ASF REVISI

3. Untuk alkohol polivalen :a. Cuprifilzat+NaOH berlebih+beberapa tetes CuSO4 1%larutan yang dihasilkan akan berwarna biru jernihb. Reaksi Landwerzat+FeCl3 1%merah cokelatc. Reaksi Carlettizat dalam aquadest+0,5 ml asam oksalat+0,5ml resorcin 5%+H2SO4(p)ungu +H2Ohilang+H2SO4(p)warna muncul lagi

Page 12: ASF REVISI

d. Reaksi Marquis(untuk menentukan ada atau tidaknya gugus aromatis pada sampel)larutan zat +1 ml formaldehid + H2SO4 pekatterbentuk cincin berwarna kuning-jingga-merah

e. Pereaksi Beilstein(Untuk mengetahui ada atau tidaknya gugus dari unsur halogen)kawat Cu dicelupkan ke HNO3, kemudian dipijar sampai warna hijaunya hilang. Celupkan kawat Cu ke dalam zat, kemudian dipijar kembali dan amati warna. Reaksi ini positif bila warna pijarnya hijau.

Page 13: ASF REVISI

f. Pereaksi legalrothera (untuk identifikasi gugus keton)larutan zat+Larutan Na—Nitropusid+1 gr NH4Cl atau (NH4)2SO4+2 cc NaOHungu/biru dan lama-lama warna hilang

g. Reaksi dengan vanilin dan H2SO4(p)(untuk mengidentifikasi isopropil alkohol)di tabung reaksi, 1 tetes H2SO4(p) ditambahkan beberapa serbuk vanilin, setelah dicampur kemudian dipanaskan di atas nyala api kecil. Positif jika berwarna merah setelah diencerkan dengan air menjadi warna hijau

Page 14: ASF REVISI

Flouresensi

O Progesterone : KOH/CH3OH

O Estrogen : asam sulfatO Testosteron : Asam sulfatO Kortikosteroid : asam sulfat, H3PO4

Page 15: ASF REVISI

Reaksi gugus fungsi• Gugus aromatis : menggunakan pereaksi

marquis• Gugus keton :

a. Pereaksi legalroterab. Pereaksi Nessler : zat+pereaksi nessler(KI,HgCl2,KOH)endapan putih, kuning, jingga

• Ikatan rangkap : zat + Aqua brom• Gugus-OH : pereaksi diazo• Unsur halogen : menggunakan pereaksi

Beilstein

Page 16: ASF REVISI

O Kristal aseton-airZat+aseton+air (diatas object glass), ditutup dengan deck glass, amati di bawah mikroskop

O Kristal Fe-komplekszat+(larutan FeCl3+HCl(p) 1 ml +KI) + aquadest ad 10 ml;teteskan di atas object glass, tutup dengan deck glass, panaskan di atas api kecil, amati kristalnya di bawah mikroskop

O Kristal asam pikratzat+asam pikrat(di atas object glass), ditutup dengan deck glass, amati di bawah mikroskop

O Kristal sublimasidi atas bagian tengah dari object glass, letakkan ring sublimasi. Di dalamnya campur zat dengan talk, diaduk, kemudian ditutup dengan object glass,letakkan kapas basah di bagian atas,panaskan,kemudian setelah 5 menit dililhat bentuk kristalnya.

Page 17: ASF REVISI

Hormon WanitaSyifa Amelia1006758092

Page 18: ASF REVISI

ESTRADIOL(17β)-Estra–1,3,5(10)-triene–3,17–diol

O PEMERIAN : kristal atau serbuk kristal higroskopis berwarna putih atau putih krem.

O KELARUTAN : Hampir tidak larut dalam air; larut dalam 1:28 etanol, 1:17 aseton, 1:435 klororform, dan 1:150 eter; larut dalam dioksan dan larutan alkali hidrksida

O Jarak lebur 173o-179oC.

Page 19: ASF REVISI

Ester-ester Estradiol:O Estradiol Benzoat

TL : 190o-198o

Kelarutan:Praktis tidak larut dalam air, agak larut dalan etanol, larut dalam 1:5 kloroform dan 1:150 eter, larut dalam aseton dan dioksan

O Estradiol cipionatTL : 149o-152o

Kelarutan:praktis tidak larut dalam air, larut dalam 1:40 etanol dan 1:7 kloroform, larut dalam aseton, eter, dan dioksan.

O Estradiol valeratTL : 144o-145o

Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, larut dalam dioksan dan metanol.

Page 20: ASF REVISI

Sejumlah volume larutan suspensi injeksi (5 mg estron) + 2,5 ml campuran eter-benzen (1:1)

Lapisan supernatan

ESTRON (suspensi injeksi)

- Kocok selama 2 menit, diamkan hingga memisah,

sentrifuse untuk mengendapkan zat tidak

terlarut

endapan

Periksa dengan KLT

Page 21: ASF REVISI

Legal rothera

Diazo

SalkowskiLibermann-burchard

marquis

Page 22: ASF REVISI

ANALISA GUGUSANINTI STEROIDO Reaksi Salkowski (+)O Reaksi Liebermann Burchard (+)GUGUS AROMATISO Reaksi Marquis (+)GUGUS OHO Reaksi Diazo (+)GUGUS KETON: O Reaksi Legal rothera (+)

Page 23: ASF REVISI

ANALISIS KHUSUSO Reaksi warnaO Antimonium pentaklorida coklat

Di atas kertas saring, 1 tetes zat dalam pelarut etanol + 1 tetes pereaksi Antimon pentaklorida, keringkan pada aliran udara hangat (+) coklat

O Liebermann Hitam2-3 tetes reagen + sampel, panaskan di atas penangas air hitam[Reagen: 1 gram kristal natrium nitrit dimasukkan ke dalam 10 ml larutan asam sulfat, aduk hingga larut]

O Sampel + reagen (Naftol+asam sulfat), panaskan biru-hijau

O Sampel + Asam sulfat kuning (flourosensi hijau dibawah lampu UV)

Page 24: ASF REVISI

KLTO Estradiol O Sistem TD Rf 61O Sistem TE Rf 78O Sistem TF Rf 58O Sistem TAD Rf 64O Sistem TAJ Rf 55O Sistem TAK Rf 58O Sistem TAL Rf 91O Sistem TAM Rf 09

O Estradiol benzoat: O Sistem TP Rf 79O Sistem TQ RF 32O Sistem TR Rf 96O Sistem TS Rf 79

KCKT

Sistem HAA TR 18,2 menit

Page 25: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI UV

Estradiol benzoat: dalam etanol menunjukkan puncak pada panjang belombang 231 nm ( = 490a)

Page 26: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI IR

Menggunakan KBr disk, memperlihatkan puncak khas pada bilangan gelombang 1245, 1054, 1227, 1493,

1276, 821 cm−1

Page 27: ASF REVISI

ETINIL ESTRADIOLO IUPAC : (17α)-19-Norpregna–1,3,5(10)-trien–

20–in–3,17–diolO PEMERIAN : Serbuk kristalin sangat halus,

berwana putih hingga putih kekuningan. O KELARUTAN : Praktis tidak larut dalam air;

larut dalam 1:6 etanol, 1:5 aseton, 1:20 klororform, 1:4 eter,1:4 dioksan.

O JARAK LEBUR: 173o-179o

Page 28: ASF REVISI

Sejumlah serbuk tablet (0,25 mg etinilestradiol)

Residu

Lapisan padatan

filtrat

ETINILESTRADIOL (tablet)

- Esktraksi 4 x dengan 20ml aseton

- saring

- uapkan diatas waterbath yang dialiri gas nitrogen hingga kering

Larutan uji

- larutkan dalam 0,25ml aseton

Page 29: ASF REVISI

Etinil Estradiol

cuprifil

diazo, lucas

Liebermann burchard, salkowski

barthelod

marquis

Page 30: ASF REVISI

ANALISA GUGUSANGugus aromatis O Reaksi marquis (+)Gugus OH O Reaksi diazo (+)Gugus alkohol polivalenO Reaksi cuprifill (+)O Reaksi lucas

Zat + lucas A (hcl 29%) + lucas B (hcl 29% dan zncl2) dinginkan segera keruh

Inti steroid• Reaksi salkowski (+)• reaksi liebermann burchard (+)

IKATAN RANGKAP 3• Reaksi

barthelod: zat + cucl2 senyawa merah kuproasetilida.

Page 31: ASF REVISI

ANALISIS KHUSUSO Reaksi warna

O Sampel + perak nitrat amoniakal endapan putih-kuning

O Antimonium pentaklorida

1 tetes zat dalam pelarut etanol + 1 tetes pereaksi Antimon pentaklorida, keringkan hitam

O Liebermann2-3 tetes reagen + sampel, panaskan di atas penangas air hitam

O Sampel + reagen (Naftol+asam sulfat), panaskan coklat-merah/merah jambu

O Sampel + asam sulfat merah oranye

Page 32: ASF REVISI

KLTOSistem TA Rf 90OSistem TB Rf 04OSistem TE Rf

71OSistem TP Rf 40OSistem TAE Rf 86OSistem TAJ Rf 55OSistem TAK Rf 58OSistem TAL Rf 91OSistem TAM Rf 94

Page 33: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI UV

Dalam pelarut etanol, menunjukkan puncak pada panjang gelombang 281 nm (A1

1=70a.)

Page 34: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI IR

menunjukkan pncak khas pada bilangan beglombang 1252, 1505, 1298, 1285, 1020, 1060 cm−1.

Page 35: ASF REVISI

DIENESTROLO IUPAC : 4,4′-(1,2-Dietiliden–1,2–etanedil)bisfenolO PEMERIAN : kristal atau serbuk kristal berwarna

putih O KELARUTAN : Praktis tidak larut dalam air; larut

dalam 1:8 etanol, 1:5 aseton, 1:5 eter; larut dalam kloroform dan larutan alkali hidroksida; sangat mudah larut dalam propilenglikol

O JARAK LEBUR: 227o-234o

Page 36: ASF REVISI

dienestrol

diazo

cuprifil

lucas

aquabrom

marquis

Page 37: ASF REVISI

ANALISA GUGUSANGUGUS AROMATIS O reaksi Marquis (+)GUGUS OH O Reaksi Diazo (+)GUGUS ALKOHOL POLIVALENO Reaksi Cuprifill (+)O Reaksi Lucas

Zat + lucas A (HCl 29%) + lucas B (HCl 29% dan ZnCl2) dinginkan

Alkohol 10 (-) tidak keruh Alkohol 20 (+) keruh setelah

5’ Alkohol 30 (+) segera keruh

IKATAN RANGKAP 2• Zat+aquabrom

warna aquabrom hilang

Page 38: ASF REVISI

ANALISIS KHUSUSO Reaksi warna

O Antimonium pentaklorida

1 tetes zat dalam pelarut etanol + 1 tetes pereaksi Antimon pentaklorida, keringkan merah

O Sampel + reagen (Naftol+asam sulfat), panaskan oranye-coklat/kuning

O Sampel + asam sulfat merah oranyeO Membedakan dengan dietilstilbestrol

0,5 mg sampel dalam 0,2 ml asam asetat + 1 ml asam fosfst, panaskan di atas penangas 3 menit ungu + asam asetat agak kebiruan (dieilstrilbestrol kuning)

Page 39: ASF REVISI

KLT

OSistem TP Rf 72OSistem TQ RF 25OSistem TR Rf 34OSistem TS Rf 05

Page 40: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI UV

Page 41: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI IR

menunjukkan pncak khas pada bilangan beglombang 1206,827, 1173, 1510, 1248, 775 cm−1

Page 42: ASF REVISI

Dessy Dian S

Page 43: ASF REVISI

PROGESTERON (Progesteronum)

O PEMERIAN : serbuk hablur, berwarna putih atau putih krem dan tidak berbau.

O KELARUTAN : praktis tidak larut dalam air; larut dalam etanol, aseton dan dioksan; dan sukar larut dalan minyak nabati

O INDIKASI : terapi untuk pendarahan uterus disfungsional

O SEDIAAN : suspensi injeksi

Page 44: ASF REVISI

CONTOH SEDIAAN

Page 45: ASF REVISI

Gugus steroidliebermann-

boucard (+)Salkowski (+)

Gugus keton :Zat+Legalrothera ungu/biru

Ikatan rangkap: Zat +aquabrom warna aquabrom hilang.

ANALISIS GUGUSAN

Page 46: ASF REVISI

Filtrat Residu

Lapisan cairan

Lapisan padat

Sentrifuge, pisahkan

Timbang suspensi (setara100 mg progesteron )

Cuci 2 kali, @ 5ml aquadest

Uapkan

Keringkan hingga bobot konstan di

oven

Residu

Serbuk Progesteron

Page 47: ASF REVISI

ANALISIS KHUSUSO Jarak lebur 126° -131°C. O Reaksi warna

OZat + naftol + H2SO4coklat atau kuning.

OZat+ H2SO4 kuning, berfluorensensi hijau di bawah sinar ultraviolet.

O Kromatografi gas (KG)Menggunakan Sistem GA dengan nilai RI 2793.

O Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT)Menggunakan system HAA dengan waktu retensi 23,8 menit.

Page 48: ASF REVISI

KLTOSistem TB Rf 36; Osistem TE Rf 79; Osistem TF Rf 56; Osistem TP Rf 81; Osistem TQ Rf 20; Osistem TRRf 99; Osistem TS Rf 95;

O sistem TAE Rf 83; O sistem TAF Rf 89; O sistem TAJ Rf 76; O sistem TAK Rf 68; O sistem TAL Rf 95; O sistem TAM Rf 97.

Page 49: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI UV

Dalam alkohol terdehidrasi, serapan maksimum diukur pada panjang gelombang 240 nm dengan nilai

A11=540a.

Page 50: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI IR

Puncak akan muncul pada bilangan gelombang 1662, 1614, 1700, 872cm−1.

Page 51: ASF REVISI

O PEMERIAN : serbuk putih atau praktis putih; tidak berbau.

O KELARUTAN : praktis tidak larut dalam air; larut dalam kloroform; dan sukar larut dalam etanol.

O INDIKASI : kontrasepsi

O SEDIAAN : tablet

LEVONOGESTREL

Page 52: ASF REVISI

CONTOH SEDIAAN

Page 53: ASF REVISI
Page 54: ASF REVISI

Gugus steroidliebermann-

boucard (+)Salkowski (+)

Gugus keton :Zat+Legalrothera ungu/biru

Ikatan rangkap: Zat +aquabrom warna aquabrom hilang.

ANALISIS GUGUSA

N

Ikatan rangkap 3Reaksi Bethelodmerah (+)

• Gugus hidroksi (alkohol)Reaksi diazo : merah frambors + amil alkohol warna merah tidak tertarik.• Alkohol monovalen Reaksi Cuprifil (-) alkohol monovalen

Page 55: ASF REVISI

PROSEDUR KLT

OAdsorben: lempeng silica gelOFase gerak: kloroform dan alkohol (96:4)OHaluskan 20 tablet dan sampur dengan 5 ml kloroform

ekstrak kentalOTotolkan @ 60µl ekstrak, larutan standar norgestrel

dalam kloroform, Elusi OSetelah selesai elusi, keluarkan dan keringkan lempeng OSemprot dengan larutan asam sulfat dalam

alkohol (8:2) dan panaskan dalam oven dengan suhu 105°C selama beberapa menit.

OHasil: bercak berfluoresensi merah di bawah sinar UV

Page 56: ASF REVISI

ANALISIS KHUSUSO JARAK LEBUR : 232-239°C.O ROTASI JENIS: -30° dan -35°, menggunakan

larutan 2% dalam kloroform. O SPEKTRO IR

Spektrum serapan Ir zat yang telah dikeringkan dan didispersikan ke dalam KBr menunjukan puncak pada bilangan gelombang yang sama dengan Norgestrel BPFI.

Page 57: ASF REVISI

Yenita Indra Bastian

Page 58: ASF REVISI

MEDROKSI PROGESTERON ASETATO PEMERIAN : serbuk

hablur, berwarna putih sampai hampir putih, tidak berbau.

O INDIKASI : kontrasepsi, endometriosis, amenore sekunder

O SEDIAAN : suspensi kering

Page 59: ASF REVISI

Contoh sediaan

Page 60: ASF REVISI

Gugus steroid:liebermann-

boucard (+)Salkowski (+)

Gugus keton :Zat+Legalrothera ungu/biru

Ikatan rangkap: Zat +aquabrom warna aquabrom hilang.

ANALISIS GUGUSA

N

Ester :Zat+etanol+H2SO

4 bau kuteks

Page 61: ASF REVISI

Lapisan padat

Lapisan bening

Sentifuge hingga memisah

Timbang suspensi(50 mg medroksi progesteron asetat)

Uapkan, dan oven suhu 105°C selama 3 jam

Larutkan dalam 10ml kloroform

Padatan

Larutan kloroform

Cuci 2 kali @ 15ml aquadest, buang air cucian

Medroksi progesteron asetat

Page 62: ASF REVISI

ANALISIS KHUSUS

OSUHU LEBUR< 205°C

OROTASI JENIS +45° dan +51°.

OKLTOsistem TP Rf

80; Osistem TQ Rf

50; sistem TR Rf 98; sistem TS Rf 85.

Page 63: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI UV

Dalam etanol memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 241 nm dengan nilai A1

1=426 a.

Page 64: ASF REVISI

DEKSAMETASONO PEMERIAN : serbuk

hablur; putih sampai praktis putih; tidak berbau; stabil di udara.

O KELARUTAN : praktis tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam aseton, dalam etanol, dalam dioksan, dan dalam metanol; sukar larut dalam kloroform; dan sangat sukar larut dalam eter.

Page 65: ASF REVISI

CONTOH SEDIAANO INDIKASI : alergi,

inflamasi akut, insufisiensi adrenal

O SEDIAAN : tablet

Page 66: ASF REVISI

Gugus steroid:liebermann-

boucard (+)Salkowski (+)

Gugus keton :Zat+Legalrothera ungu/biru

Ikatan rangkap: Zat +aquabrom warna aquabrom hilang.

ANALISIS GUGUSA

N

Halogen :Reaksi Bellstein (+)

• Gugus OH(alkohol):Reaksi diazo merah frambors + amil alkohol warna merah tidak tertarik.• Alkohol polivalen: Reaksi Cuprifil (+) alkohol polivalen

Page 67: ASF REVISI

Residu Filtrat

Larutan jenuh

Goyang hingga tablet hancur

1 tablet+ 15ml aquadest

Saring dengan kapas yang telah dicuci kloroform

+ 1ml kloroform

Filtrat jernih

Residu

Ekstraksi 4 kali @10ml kloroform P

Pipet larutan setara 200µg , uapkan sampai kering

Larutan uji

Page 68: ASF REVISI

PROSEDUR KLTOAdsorben: lempeng silica gel

OFase gerak: diklormetan P dan metanol P (180:16)

OTotolkan 10 µl larutan uji, 20 µl larutan standar Deksametason BPFI dalam kloroform (500µg/ml), Elusi

OHasil: adalah bercak sampel sama dengan bercak standar

Page 69: ASF REVISI

ANALISIS KHUSUSO Suhu lebur 268°-271°C dan disertai penguraian.O Rotasi jenis: +72° dan +80°, larutan 100mg dalam 10ml

dioksan P.O Reaksi warna

OZat +SbCl5 hijau.

OZat + naftol + H2SO4kuning kehijauan/kuning

OZat+H2SO4 jingga-merah.

• Spektrofotometri IR zat +KBrpuncak pada bilangan gelombang sama dengan Deksametason BPFI

Page 70: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI UV

Dalam metanol memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 240 nm dengan nilai

A11=385 a

Page 71: ASF REVISI

BETAMETASON

O PEMERIAN : serbuk hablur; putih sampai hampir putih; tidak berbau.

O KELARUTAN : tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam aseton, dalam etanol, dalam dioksan, dan dalam metanol; sukar larut dalam kloroform dan dalam eter.

O INDIKASI : alergi, reumatik, reumatoid artritis

O SEDIAAN : tablet

Page 72: ASF REVISI

CONTOH SEDIAAN

Page 73: ASF REVISI

Gugus steroid:liebermann-

boucard (+)Salkowski (+)

Gugus keton :Zat+Legalrothera ungu/biru

Ikatan rangkap: Zat +aquabrom warna aquabrom hilang.

ANALISIS GUGUSA

N

Halogen :Reaksi Bellstein (+)

• Gugus OH(alkohol):Reaksi diazo merah frambors + amil alkohol warna merah tidak tertarik.• Alkohol polivalen: Reaksi Cuprifil (+) alkohol polivalen

Page 74: ASF REVISI

Residu Filtrat

Larutan jenuh

+25 ml aquadest, kocok 15 menit

Timbang serbuk (0,5 betametason)

Saring dengan 4gram natrium sulfat yang telah dicuci kloroform

+ 1ml kloroform

Filtrat jernih

Residu

+0,5ml baku dalam, ekstraksi 4 kali @25ml kloroform

uapkan sambil dialiri uap nitrogen hingga kering

Larutan uji

Page 75: ASF REVISI

PROSEDUR KLTOAdsorben: lempeng silica gel

OFase gerak: kloroform P dan dietilamin P (2:1).

OLarutan baku internal : 25mg beklometason BPFI dalam 200mg metanol.

OTotolkan @10 µl larutan uji, larutan standar betametason BPFI dalam etanol absolut (0,5mg/ml), Elusi

OHasil: nilai Rf bercak sampel sama dengan nilai Rf bercak standar

Page 76: ASF REVISI

ANALISIS KHUSUSO Suhu lebur 240°C dan disertai penguraian O Rotasi jenis: +112° dan +120°, larutan 100mg

dalam 10ml dioksan P.O Reaksi warna

OZat +SbCl5 hijau coklat.

OZat + naftol + H2SO4hijau kecoklatan/jingga kecoklatan

OZat+H2SO4 merah muda-jingga.

Page 77: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI UV

Dalam etanol memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 240 nm dengan nilai A1

1=390a

Page 78: ASF REVISI

SPEKTROFOTOMETRI IR

Puncak akan muncul pada bilangan gelombang1710, 1660, 1056, 907 cm−1

Page 79: ASF REVISI

PERBEDAAN BETAMETASON DAN DEKSAMETASON

PERBEDAAN BETAMETASON DEKSAMETASON

Struktur 9-Fluoro-

11β,17,21-

trihidroksi-16β-

metilpregna-1,4-

diena-3,20-dion

9-Fluoro-

11β,17,21-

trihidroksi-16α-

metilpregna-1,4-

diena-3,20-dion

Spektro UV

Pelarut Etanol Metanol

λmaks240 nm 240 nm

A11

390a 385 a

Page 80: ASF REVISI

PERBEDAAN BETAMETASON DEKSAMETASON

Jarak Lebur 240°C 268°-271°C

Rotasi Optik +112° dan +120°, +72° dan +80°,

Reaksi Warna

SbCl5hijau kemudian berubah

jadi coklat.

hijau

O Karena perbedaan Deksametason dan Betametason yang sangat kecil, makauntuk analisisnya dapat menggunakan HPLC dengan kolom Kiral

Page 81: ASF REVISI

Hormon kortikosteroid dan

Hormon PriaSatrio Ang Jaya -

1006683886

Page 82: ASF REVISI

PrednisonO Sinonim: 1,2-

dehidrokortisonO Nama IUPAC: 17α,21-

Dihydroxypregna–1,4–diene–3,11,20–trione

O Nama Sediaan: Erlanison®, Ifison®, Inflason®, Lexacort®, Prednicap®, Prednison berlico®, Prednison®, Remacort®, Trifacort®

O Berat Molekul: 358,4O Rumus Molekul:

C21H26O5

Page 83: ASF REVISI

O Pemerian: Serbuk hablur putih atau praktis putih, tidak berbau, melebur pada suhu 233oC hingga 235oC disertai penguraian.

O Kelarutan: Sangat sukar larut dalam air; 1:150 dalam etanol, 1:200 dalam kloroform, sukar larut dalam dioksan dan agak larut dalam metanol.

Page 84: ASF REVISI

O Ekstraksi dari Sediaan solusio prednisonO Kocok 50 ml solusio prednison dengan 25 ml

klorofom selama 5 menit.O Saring ekstrak klorofom dengan kapas dan natrium

sulfat anhidratO Lalu didihkan dalam waterbath hingga 3 ml.

Kemudian lanjutkan pengeringan pada suhu ruangan.

O Residu yang diperoleh dicuci dengan 10 ml pelarut heksan panas sebanyak 2 kali dan didekantasi.

O Kocok dengan 25 ml alkohol hangat selama 15 menit. Saring dan uapkan filtrat hingga 3 ml.

O Tambahkan heksan hingga sedikit keruh, dan dinginkan dalam kulkas agar terbentuk kristal.

O Kristal yang diperoleh dikeringkan pada suhu 60oC selama 1 jam, lalu digunakan untuk identifikasi

Page 85: ASF REVISI
Page 86: ASF REVISI

O Ekstraksi dari Sediaan tablet prednison:O Masukkan serbuk tablet (setara dengan 10 mg

prednison) ke dalam gelas beker 50 ml dan tambahkan 10 ml air

O Campur hingga terbentuk massa bubur, dan masukkan ke dalam kolom 3 x 13 cm yang berisi tanah diatome dan biarkan selama 10 menit.

O Elusi kolom dengan 60 ml Eter yang telah dicuci dengan air

O Uapkan eluat di atas penangas uap hingga keringO Keringkan residu pada suhu 105oC selama 30 menit

hingga diperoleh serbuk hablur, lalu digunakan untuk identifikasi

Page 87: ASF REVISI
Page 88: ASF REVISI

Reaksi Identifikasi

O Sampel + Naftol + H2SO4 Jingga/Coklat

O Sampel + H2SO4 biarkan 5 mnit akan muncul warna Jingga berfluoresensi hijau pada sinar UV 365 nm

Page 89: ASF REVISI

Analisa Gugusan1. Gugus steroid

O Liebermann-boucard (+)O Salkowski (+)

2. Gugus OHO Reaksi diazo (+) warna merah

frambors (-) amil alkohol3. Alkohol polivalen

O Reaksi Cuprifil →larutan biru tua jernih (+)

4. Gugus ketonO Legalrothera ungu/biru

Page 90: ASF REVISI

Spektrofotometer UVO Dalam Etanol memberikan serapan

maksimum pada λ = 240 nm, dengan A1

1=420a

Page 91: ASF REVISI

Spektrofotometer IR

Memberikan puncak pada bilangan gelombang 1668, 1707, 904, 1622, 1610, 1246 cm

−1. (menggunakan KBr)

Page 92: ASF REVISI

Kromatografi

O Kromatografi Lapis TipisO Sistem TB Rf 00O Sistem TE Rf 45O Sistem TF Rf 28O Sistem TP Rf 41O Sistem TQ Rf 00O Sistem TR Rf 10O Sistem TS Rf 00

O Sistem TAE Rf 84O Sistem TAJ Rf 33O Sistem TAK Rf 04O Sistem TAL Rf 74O Sistem TAM Rf 60

Page 93: ASF REVISI

O Rotasi OptikO +167o hingga

+175o

O Menggunakan sampel berupa larutan 5mg/ml dalam dioksan

O Jarak LeburO 233oC hingga

235oC

Page 94: ASF REVISI

PrednisolonO Sinonim: 1,2-

DehydrohydrocortisoneO Nama IUPAC: (11β)-

11,17,21-Trihydroxypregna–1,4–diene–3,20–dione

O Nama Sediaan: Cendo PNP®, Chloramfecort H®, Colipred®, Eltazon®, Etacortin®, Hexacort®, Klorfeson®, Pehacort®

O Berat Molekul: 360,4O Rumus Molekul: C21H28O5

O Rumus Bangun:

Page 95: ASF REVISI

O Pemerian: Serbuk hablur, putih sampai praktis putih, tidak berbau dan melebur pada suhu 240oC hingga 241oC. Bersifat higroskopis.

O Kelarutan: Sangat sukar larut dalam air, sukar larut dalam kloroform, agak sukar larut dalam etanol dan aseton, larut dalam dioksan dan metanol.

Page 96: ASF REVISI

O Ekstraksi dari sediaan Prednisolon krimO Larutkan 20mg Prednisolon dalam 25ml Etanol 96%O Hangatkan di atas penangas uap untuk

mendispersikan zat, lalu dinginkanO Saring larutan menggunakan kertas saringO Gunakan filtrat untuk uji identifikasi

Page 97: ASF REVISI

O Ekstraksi dari Sediaan tablet PrednisolonO Kocok serbuk tablet (setara dengan 50 mg

prednisolon) dengan 25 ml kloroform selama 15 menit

O Saring dan uapkan filtrat dengan waterbath hingga kering

O Residu dicuci dengan 10ml heksan panas sebanyak 2 kali

O Kocok residu dengan 25 ml alkohol 96% sambil dihangatkan selama 15 menit

O Saring larutan hangat dan uapkan filtrat hingga 2-3ml

O Tambahkan heksan hingga sedikit keruh, lalu dinginkan agar terbentuk kristal

O Kristal diambil dan dikeringkan pada suhu 60oC selama 1 jam

Page 98: ASF REVISI
Page 99: ASF REVISI

Reaksi Identifikasi

O Sampel + Naftol + H2SO4 coklat

O Sampel + H2SO4 Jingga-pink

Page 100: ASF REVISI

Analisa Gugusan1. Gugus steroid

O Liebermann-boucard (+)O Salkowski (+)

2. Gugus OHO Reaksi diazo (+) warna merah frambors (+)

amil alkohol3. Alkohol polivalen Reaksi Cuprifil (+)4. Gugus keton

O Legalrothera ungu/biru

Page 101: ASF REVISI

Spektrofotometer UV

O Dalam Etanol memberikan serapan maksimum pada λ = 240 nm, dengan A1

1=415a

Page 102: ASF REVISI

Spektrofotometer IRMemberikan puncak pada bilangan gelombang 1654, 1612, 1708, 887, 1112, 1085 cm

−1. (menggunakan KBr)

Page 103: ASF REVISI

Spektrofotometer Massa

O Memberikan puncak pada 121, 122, 91, 147, 225, 43, 135, dan 120 m/z.

Page 104: ASF REVISI

KromatografiO Kromatografi Lapis

TipisO Sistem TB Rf 00O Sistem TE Rf 41O Sistem TF Rf 24O Sistem TP Rf 20O Sistem TQ Rf 00O Sistem TR Rf 02O Sistem TS Rf 00

O Sistem TAE Rf 86

O Sistem TAJ Rf 19

O Sistem TAK Rf 03

O Sistem TAL Rf 65

O Sistem TAM Rf 54

Page 105: ASF REVISI

O Rotasi OptikO +97o hingga

+103o

O Menggunakan sampel berupa larutan 10mg/ml dalam dioksan.

O Jarak LeburO 240oC hingga

241oC

Page 106: ASF REVISI

Perbedaan Prednison dan Prednisolon

Perbedaan Prednison Prednisolon

Berat Molekul 385,4 360,4Rumus Molekul C21H26O5 C21H28O5

A. Gugusan (-) Gugus fenol (+) Gugus fenolSpektro UV

Pelarut Etanol Etanol

λmaks 240 nm 240 nm

A 1,1 420a 415a

Sprektum IR1668, 1707, 904, 1622, 1610, 1246 cm

−1

1654, 1612, 1708, 887, 1112, 1085 cm

−1

Jarak Lebur 233°C-235°C 240°C-241°C

Rotasi Optik +167o hingga +175o +97o hingga +103o

Page 107: ASF REVISI

Hidrokortison AsetatO Sinonim: Hydrocortisone 21-Acetate O Nama Sediaan: Armacort®, Berlicort®, Bufacort-

n®, Dermacort®, Anusol HC®, Hufacort®, Ramicort®, dll

O Berat Molekul: 404,5O Rumus Molekul: C23H32O6

O Rumus Bangun:

Page 108: ASF REVISI

O Pemerian: Serbuk hablur putih sampai praktis putih, tidak berbau. Melebur pada suhu sekitar 220oC disertai penguraian.

O Kelarutan: Sangat sukar larut dalam air dan eter, 1:230 dalam etanol, sedikit larut dalam klorofotm dan mudah larut dalam dioksan.

Page 109: ASF REVISI

O Ekstraksi dari sediaan Hidrokortison krim/gel/salepO Ambil sediaan krim/gel/salep (setara

dengan 5 mg hidrokortison) masukan ke dalam tabung reaksi

O Tambahkan 5 ml metanol, kemudian dipanaskan dalam waterbath selama 5 menit disertai pengocokan

O Kemudian dinginkan dan disaringO Gunakan filtrat untuk uji identifikasi

Page 110: ASF REVISI
Page 111: ASF REVISI

O Ekstraksi dari sediaan hidrokortison suppositoriaO Ekstrak hidrokortison suppositoria

(yang setara dengan 8 mg hidrokortison) menggunakan 20 ml kloroform

O Saring menggunakan kapas yang telah terbasahin kloroform

O Gunakan filtrat untuk uji identifikasi

Page 112: ASF REVISI
Page 113: ASF REVISI

O Ekstraksi dari sediaan hidrokortison tabletO Ekstrak serbuk tablet (setara dengan 50 mg

hidrokortison) menggunakan 15 ml heksan selama 15 menit

O Dekantasi pelarutnya, kemudian residu diekstrak lagi menggunakan 10 ml heksan, dekantasi, dan kemudian dengan 10 ml eter, dekantasi lagi

O Residu terakhir kemudian diekstrak menggunakan 25 ml alkohol 96% selama 15 menit sambil diaduk atau kocok

O Saring dan uapkan ekstrak alkohol pada waterbath hingga kering

Page 114: ASF REVISI
Page 115: ASF REVISI

Reaksi identifikasi

O Sampel + Naftol + H2SO4 Kuning kecoklatan

O Sampel + H2SO4 merah kecoklatan (fluoresensi hijau dibawah sinar UV 365nm) dengan penambahan air hingga 10 ml, aduk Warna akan memudar dan flouresensi di bawah UV tidak hilang.

O Sampel + antimoni pentaklorida Jingga

Page 116: ASF REVISI

Analisa gugusan1. Gugus Steroid

O Liebermann-boucard (+)O Salkowski (+)

2. Gugus OHO Reaksi diazo (+) warna merah frambors → (+) amil alkohol

3. Alkohol PolivalenO Reaksi Cuprifil →larutan biru tua jernih (+)

4. Gugus KetonO Legalrothera ungu/biru

5. Gugus EsterO Esterifikasi (+) mengeluarkan bau asetat

Page 117: ASF REVISI

Spektrofotometer UVO Dalam Etanol memberikan serapan

maksimum pada λ = 240 nm, dengan A1

1=435a

Page 118: ASF REVISI

Spektrofotometer IR

Memberikan puncak pada bilangan gelombang 1640, 1702, 1610, 1232, 1042, 1115 cm

−1. (menggunakan KBr)

Page 119: ASF REVISI

KromatografiO Kromatografi

Lapis TipisO Sistem TP Rf

51O Sistem TQ Rf

11O Sistem TR Rf

38O Sistem TS Rf

00

O Kromatografi GasO Sistem GA RI

2740

Page 120: ASF REVISI

O Rotasi OptikO +158o hingga

+165o

O Menggunakan sampel berupa larutan 10mg/ml dalam dioksan.

O Titik LeburO ± 220oC

Page 121: ASF REVISI

TestosteronO Nama IUPAC: 17β-Hydroxyandrost–4–en–3–one O Nama Sediaan: Andriol®, Nebido®, Sustanon

250®, Tostrex®, Androderm®, Tesamone®, Testandro®, dll

O Berat Molekul: 288,4O Rumus Molekul: C19H28O2

O Rumus Bangun:

Page 122: ASF REVISI

O Pemerian: Serbuk kristal putih dengan titik lebuh 152oC hingga 157oC

O Kelarutan: Praktis tidak larut dalam air, 1:6 dalam alkohol dehidrated, 1:2 dalam kloroform dan 1:100 dalam eter

Page 123: ASF REVISI

O Ekstraksi dari sediaan Testosteron suspensi injeksiO Ambil sediaan (setara dengan 100 mg testosteron)

kemudian saring dengan sintered-glass filtering crusible

O Filtrat yang melewati disaring berkali-kaliO Krusibel yang berisi residu dikeringkan pada suhu

105oC selama 1 jamO Larutkan testosteron sebanyak 5 kali dengan 25 ml

metanol dengan cara dibilas residunyaO Filtrat dimasukan ke dalam labu ukur 200 ml, lalu

dicukupkan dengan metanolO Ambil 5 ml larutan kemudian masukan ke dalam labu

ukur 250 ml, dan cukupkan dengan metanol.O Larutan dikeringkan pada suhu 105oC, hingga

terbentuk residu dengan massa yang konstanO Gunakan residu untuk uji identifikasi

Page 124: ASF REVISI
Page 125: ASF REVISI

Reaksi identifikasi

O Sampel + Naftol + H2SO4 Kuning kehijauan

O Sampel + H2SO4 Tidak ada perubahan warna Memberikan fluoresensi hijau pada sinar UV 365 nm

O Sampel + beberapa tetes Na-Nitroprussid 5% + 1 gram (NH4)2SO4/ NH4Cl + 3 cc NH4OH larutan ungu kemerahan.

Page 126: ASF REVISI

Analisa Gugusan

1. Gugus SteroidO Liebermann-boucard (+)O Salkowski (+)

2. Gugus OHO Reaksi diazo (+) warna merah frambors → (-) amil

alkohol

3. Alkohol MonovalenO Reaksi Cuprifil (-)

4. Gugus KetonO Legalrothera ungu/biru

5. Ikatan Rangkap dua zat + aquabrom warna HBr akan hilang.

Page 127: ASF REVISI

Spektrofotometer UVO Dalam Alkohol dehidrat memberikan

serapan maksimum pada λ = 240 nm, dengan A1

1=560a

Page 128: ASF REVISI

Spektrofotometer IRMemberikan puncak pada bilangan gelombang 1660, 871, 1615, 1057, 1236, 1066 cm

−1. (menggunakan KBr)

Page 129: ASF REVISI

Indentifikasi khusus

O Rotasi spesifik: +106o

hingga +112o,

menggunakan 1% sampel

dalam Alkohol terdehidrat.

O Jarak Lebur:

152oC hingga 157oC

O KLTO Sistem TB Rf 14O Sistem TE Rf 70O Sistem TF Rf 45O Sistem TP Rf 60O Sistem TQ Rf 07O Sistem TR Rf 90O Sistem TS Rf 63O Sistem TAE Rf 85O Sistem TAF Rf 88O Sistem TAJ Rf 59O Sistem TAK Rf 63O Sistem TAL Rf 92O Sistem TAM Rf 92

Page 130: ASF REVISI

MetiltestosteronO Nama IUPAC: (17β)-17-Hydroxy–17–

methylandrost–4–en–3–one O Berat Molekul: 302,5O Rumus Molekul: C20H30O2

O Rumus Bangun:

Page 131: ASF REVISI

O Pemerian: Serbuk kristal putih atau putih kekuningan, agak higroskopis, tidak berbau, dan memiliki jarak lebur 162oC hingga 168oC.

O Kelarutan: Praktis tidak larut dalam air, 1:5 dalam etanol, sangat mudah larut dalam kloroform dan larut dalam eter.

Page 132: ASF REVISI

O Ektraksi dari sediaan Metiltestosteron kapsul/tabletO Serbuk kapsul/tablet (setara dengan 10 mg

metiltestosteron) dan ekstraksi dengan 20 ml kloroform sebanyak 4 kali.

O Saring ekstrak kloroform dengan kapas yang dibasahi kloroform, kemudian panaskan dengan waterbath hingga kering.

O Larutkan residu dalam 50 ml alkohol, kemudian panaskan kembali hingga kering.

O Residu yang diperoleh, digunakan untuk uji identifikasi

Page 133: ASF REVISI
Page 134: ASF REVISI

Reaksi identifikasi

O Sampel + H2SO4 Kuning Memberikan fluoresensi hijau pada sinar UV 365 nm

Page 135: ASF REVISI

Analisa Gugusan1. Gugus SteroidO Liebermann-boucard (+)O Salkowski (+)

2. Gugus OHO Reaksi diazo (+) warna merah frambors → (-) amil alkohol

3. Alkohol MonovalenO Reaksi Cuprifil (-)

4. Gugus KetonO Legalrothera ungu/biru

5. Ikatan Rangkap dua zat + aquabrom warna HBr akan hilang.

Page 136: ASF REVISI

Spektrofotometer UVO Dalam Etanol memberikan serapan

maksimum pada λ = 241 nm, dengan A1

1=540a

Page 137: ASF REVISI

Spektrofotometer IRMemberikan puncak pada bilangan gelombang 1660, 1160, 1239, 950, 1612, 1090 cm

−1. (menggunakan KBr)

Page 138: ASF REVISI

Indentifikasi khusus

O Rotasi spesifik: +79o

hingga +85o,

menggunakan 10%

sampel dalam etanol.

O Jarak Lebur:

162oC hingga 167oC

O KLTO Sistem TB Rf 17O Sistem TE Rf 73O Sistem TF Rf 47O Sistem TP Rf 70O Sistem TQ Rf 16O Sistem TR Rf 91O Sistem TS Rf 71O Sistem TAE Rf 86O Sistem TAF Rf 86O Sistem TAJ Rf 60O Sistem TAK Rf 65O Sistem TAL Rf 92O Sistem TAM Rf 92

Page 139: ASF REVISI

Perbedaan Testosteron dan Metil Testosteron

Perbedaan Testosteron Metil Testosteron

Berat Molekul 288,4 302,451Rumus Molekul C19H28O2 C20H30O2

Jarak Lebur 152°C-157°C 162°C-167°C

Rotasi optik +106o hingga +112o +79o hingga +85o

Spektro UVPelarut Alkohol dehidrat Etanol

λmaks 240 nm 241 nmA 1,1 560a 540a

Spektro IR1660, 871, 1615, 1057, 1236, 1066

cm −1

1660, 1160, 1239, 950,

1612, 1090 cm

−1

Page 140: ASF REVISI

Nandrolon DekanoatO Sinonim: Nortestosterone DecylateO Nama Sediaan: Deca Durabolin®, Dexatopic®O Berat Molekul: 428,7O Rumus Molekul: C28H44O3

O Rumus Bangun:

Page 141: ASF REVISI

O Pemerian: Serbuk hablur halus, putih sampai putih krem, tidak berbau atau sedikit berbau, dengan titik lebur 32oC hingga 35oC.

O Kelarutan: Praktis tidak larut dalam air, larut 1:1 dalam etanol, mudah larut dalam aseton, kloroform dan eter.

Page 142: ASF REVISI
Page 143: ASF REVISI

IdentifikasiO Untuk

identifikasi, digunakan sejumlah sediaan yang setara dengan 5mg/ml (dapat diencerkan dengan aseton)

O Rotasi Optik:O +32o hingga +36o

O Sampel berupa sediaan setara dengan 100 mg nandrolon dekanoat yang telah dikeringkan dan dilarutkan dalam 10ml dioksan.

O Jarak Lebur:O 32oC hingga 35oC

Page 144: ASF REVISI

Analisa Gugusan1. Gugus Steroid

O Liebermann-boucard (+)O Salkowski (+)

2. Gugus OHO Reaksi diazo (+) warna merah frambors → (-)

amil alkohol3. Gugus Keton

O Legalrothera ungu/biru4. Ikatan Rangkap dua zat + aquabrom warna HBr

akan hilang.

Page 145: ASF REVISI

SpektrofotometerO Spektro UV

O Dalam alkohol dehidrat memberikan serapan maksimum pada λ = 240 nm, dengan A1

1= 407a

O Spektro IRO Serbuk dari larutan

yang telah dikeringkan memiliki puncak yang sama dengan standar Nandrolon dekanoat BPFI.

Page 146: ASF REVISI

Nandrolon FenpropionatO Sinonim: Nortestosterone FenilpropionatO Nama Sediaan: Durabolin®O Berat Molekul: 406,6O Rumus Molekul: C27H34O3

O Rumus Bangun:

Page 147: ASF REVISI

O Pemerian: Serbuk hablur, putih sampai putih krem, mempunyai bau khas, dengan titik lebur 95oC hingga 96oC.

O Kelarutan: Praktis tidak larut dalam air, larut 1:20 dalam etanol, larut dalam kloroform

Page 148: ASF REVISI
Page 149: ASF REVISI

IdentifikasiO Untuk

identifikasi, digunakan jumlah sediaan yang setara dengan 5mg/ml (dapat diencerkan dengan aseton)

O Rotasi Optik:O +48o hingga +51o

O Sampel berupa sediaan setara dengan 200 mg nandrolon dekanoat yang telah dikeringkan dan dilarutkan dalam 10ml dioksan.

O Jarak Lebur:O 95oC hingga 99oC

Page 150: ASF REVISI

Analisa Gugusan1. Gugus Steroid

O Liebermann-boucard (+)O Salkowski (+)

2. Gugus OHO Reaksi diazo (-)

3. Gugus KetonO Legalrothera ungu/biru

4. Ikatan Rangkap dua zat + aquabrom warna HBr akan hilang.

Page 151: ASF REVISI

SpektrofotometerO Spektro UV

O Dalam alkohol dehidrat memberikan serapan maksimum pada λ = 240 nm, dengan A1

1= 430a

O Spektro IRO Serbuk dari larutan yang

telah dikeringkan memberikan puncak pada bilangan gelombang 1679, 1733, 1205, 1178, 1255, 692 cm-1.

O Atau memiliki puncak yang sama dengan standar Nandrolon fenpropionat BPFI.

Page 152: ASF REVISI

Perbedaan Nandrolon Dekanoat dan Fenpropionat

PerbedaanNandrolon Dekanoat

Nandrolon Fenpropionat

Berat Molekul 428,7 406,6

Rumus Molekul C28H44O3 C27H34O3

Jarak Lebur 32°C-35°C 95oC - 99oC

Rotasi optik +32o hingga +36o +48o hingga +51o

Spektro UV

Pelarut Alkohol dehidrat Alkohol dehidrat

λmaks 240 nm 240 nm

A 1,1 407a 430a

Spektro IR -1679, 1733, 1205, 1178,

1255, 692 cm-1

Page 153: ASF REVISI

DAFTAR PUSTAKAO Farmakope Indonesia edisi 4O Clarke’s analysis of drug and poison

edisi 3O USP 32

Page 154: ASF REVISI

O SEKIAN DAN TERIMA KASIH