apostila analise completa

Apostila de análises tecnológicas

Usinas e Destilarias

Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques

Presidente Prudente 2007

Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques i Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

ÍNDICE pág.

1 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DO DIGESTOR ..................1 1.1 OBJETIVO..........................................................................................................1 1.2 AMOSTRAGEM..................................................................................................1 1.3 PREPARO DO EXTRATO..................................................................................1 1.4 DETERMINAÇÃO AREOMÉTRICA DO BRIX DO EXTRATO............................2

1.4.1 OBJETIVO ...............................................................................................2 1.4.2 MATERIAL...............................................................................................2 1.4.3 TÉCNICA .................................................................................................2 1.4.4 EXEMPLO ...............................................................................................2

1.5 DETERMINAÇÃO REFRATOMÉTRICA DO BRIX DO EXTRATO.....................6 1.5.1 OBJETIVO ...............................................................................................6 1.5.2 MATERIAL...............................................................................................6 1.5.3 TÉCNICA .................................................................................................6 1.5.4 EXEMPLO ...............................................................................................6

1.6 CÁLCULO DO BRIX % CANA (B) ....................................................................10 1.6.1 FÓRMULA .............................................................................................10 1.6.2 VALOR...................................................................................................10 1.6.3 EXEMPLO .............................................................................................10

1.7 DETERMINAÇÃO DA POL DO EXTRATO ......................................................12 1.7.1 OBJETIVO .............................................................................................12 1.7.2 MATERIAL.............................................................................................12 1.7.3 REAGENTES.........................................................................................12 1.7.4 PREPARO DOS REAGENTES..............................................................12 1.7.5 TÉCNICA ...............................................................................................13 1.7.6 CÁLCULO..............................................................................................13 1.7.7 EXEMPLO .............................................................................................13 1.7.8 FÓRMULA .............................................................................................15

1.8 CÁLCULO DA POL % CANA ...........................................................................15 1.8.1 FÓRMULA .............................................................................................15 1.8.2 VALOR...................................................................................................15 1.8.3 EXEMPLO .............................................................................................15

1.9 DETERMINAÇÃO DO TÍTULO DO LICOR ......................................................17 1.9.1 MATERIAL.............................................................................................17 1.9.2 REAGENTES.........................................................................................17 1.9.3 PREPARO DOS REAGENTES..............................................................17 1.9.4 TÉCNICA ...............................................................................................18 1.9.5 CÁLCULO..............................................................................................18 1.9.6 VALOR...................................................................................................18 1.9.7 EXEMPLO .............................................................................................18

1.10 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES REDUTORES DO EXTRATO................19 1.10.1 OBJETIVO .............................................................................................19 1.10.2 MATERIAL .............................................................................................19 1.10.3 REAGENTES .........................................................................................19 1.10.4 TÉCNICA ...............................................................................................20 1.10.5 CÁLCULO ..............................................................................................20

Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias ii Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

1.10.6 EXEMPLO..............................................................................................20 1.11 CÁLCULO DE AR%CANA................................................................................20

1.11.1 FÓRMULA..............................................................................................20 1.11.2 VALOR...................................................................................................20 1.11.3 EXEMPLO..............................................................................................20

1.12 DETERMINAÇÃO DA FIBRA DA CANA ..........................................................22 1.12.1 OBJETIVO .............................................................................................22 1.12.2 CÁLCULO ..............................................................................................22 1.12.3 VALOR...................................................................................................22 1.12.4 EXEMPLO..............................................................................................22

1.13 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DA CANA ....................................................22 1.13.1 OBJETIVO .............................................................................................22 1.13.2 MATERIAL .............................................................................................22 1.13.3 TÉCNICA ...............................................................................................22 1.13.4 VALOR...................................................................................................22 1.13.5 EXEMPLO..............................................................................................22

1.14 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES TOTAIS DO EXTRATO .........................23 1.14.1 OBJETIVO .............................................................................................23 1.14.2 MATERIAL .............................................................................................23 1.14.3 REAGENTES .........................................................................................23 1.14.4 PREPARO DOS REAGENTES..............................................................23 1.14.5 TÉCNICA ...............................................................................................24 1.14.6 CÁLCULO ..............................................................................................24 1.14.7 EXEMPLO..............................................................................................25

1.15 DETERMINAÇÃO DO AT%CANA....................................................................25 1.15.1 OBJETIVO .............................................................................................25 1.15.2 CÁLCULO ..............................................................................................25 1.15.3 VALOR...................................................................................................25 1.15.4 EXEMPLO..............................................................................................25

2 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DA MOENDA DE LABORATÓRIO. .........................................................................................................27 2.1 OBJETIVO........................................................................................................27 2.2 AMOSTRAGEM................................................................................................27 2.3 EXTRAÇÃO DO CALDO ..................................................................................27 2.4 DETERMINAÇÃO DO BRIX AREOMÉTRICO DO CALDO..............................28

2.4.1 OBJETIVO .............................................................................................28 2.4.2 MATERIAL.............................................................................................28 2.4.3 TÉCNICA ...............................................................................................28 2.4.4 EXEMPLO .............................................................................................28 2.4.5 VALOR...................................................................................................28

2.5 DETERMINAÇÃO DO BRIX REFRATOMÉTRICO DO CALDO.......................29 2.5.1 OBJETIVO .............................................................................................29 2.5.2 MATERIAL.............................................................................................29 2.5.3 TÉCNICA ...............................................................................................29 2.5.4 EXEMPLO .............................................................................................29 2.5.5 VALOR...................................................................................................29

2.6 DETERMINAÇÃO DA POL DO CALDO...........................................................30

Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques iii Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

2.6.1 OBJETIVO .............................................................................................30 2.6.2 MATERIAL.............................................................................................30 2.6.3 REAGENTES.........................................................................................30 2.6.4 PREPARO DOS REAGENTES..............................................................30 2.6.5 TÉCNICA ...............................................................................................31 2.6.6 CÁLCULO..............................................................................................31 2.6.7 EXEMPLO .............................................................................................31 2.6.8 VALOR...................................................................................................31

2.7 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES REDUTORES DO EXTRATO................32 2.7.1 OBJETIVO .............................................................................................32 2.7.2 MATERIAL.............................................................................................32 2.7.3 REAGENTES.........................................................................................32 2.7.4 TÉCNICA ...............................................................................................33 2.7.5 CÁLCULO..............................................................................................33 2.7.6 EXEMPLO .............................................................................................33 2.7.7 VALOR...................................................................................................33

2.8 CÁLCULO DA PUREZA ...................................................................................34 2.8.1 FÓRMULA .............................................................................................34 2.8.2 VALOR...................................................................................................34 2.8.3 EXEMPLO .............................................................................................34

2.9 INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS (determinação da maturação) .........35 2.9.1 SEGUNDO O DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS E NUTRIÇÃO ESALQ/USP........................................................................................................35 2.9.2 SEGUNDO O MÉTODO DE PONTOS ..................................................36

3 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DA PRENSA HIDRÁULICA 38 3.1 OBJETIVO........................................................................................................38 3.2 AMOSTRAGEM................................................................................................38 3.3 EXTRAÇÃO DO CALDO ..................................................................................39 3.4 DETERMINAÇÃO DO BRIX REFRATOMÉTRICO DO CALDO EXTRAÍDO....39

3.4.1 OBJETIVO .............................................................................................39 3.4.2 MATERIAL.............................................................................................39 3.4.3 TÉCNICA ...............................................................................................39

3.5 DETERMINAÇÃO DA FIBRA, SEGUNDO TANIMOTO ...................................40 3.5.1 OBJETIVO .............................................................................................40 3.5.2 MATERIAL.............................................................................................40 3.5.3 TÉCNICA ...............................................................................................40 3.5.4 CÁLCULO..............................................................................................40 3.5.5 VALOR...................................................................................................40 3.5.6 EXEMPLO .............................................................................................40

3.6 DETERMINAÇÃO DA FIBRA DA CANA (SIMPLIFICADO)..............................41 3.6.1 MATERIAL.............................................................................................41 3.6.2 TÉCNICA ...............................................................................................41 3.6.3 CÁLCULO..............................................................................................41 3.6.4 VALOR...................................................................................................41 3.6.5 EXEMPLO .............................................................................................41

3.7 DETERMINAÇÃO DA POL DO CALDO EXTRAÍDO........................................41

Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias iv Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

3.7.1 OBJETIVO .............................................................................................41 3.7.2 MATERIAL.............................................................................................41 3.7.3 REAGENTES.........................................................................................41 3.7.4 PREPARO DOS REAGENTES..............................................................41 3.7.5 TÉCNICA ...............................................................................................42 3.7.6 CÁLCULO..............................................................................................42 3.7.7 EXEMPLO .............................................................................................42

3.8 DETERMINAÇÃO DA POL DA CANA..............................................................43 3.8.1 FÓRMULAS...........................................................................................43 3.8.2 VALOR...................................................................................................43 3.8.3 EXEMPLO .............................................................................................43

4 ÍNDICES DE CAPACIDADES DOS EQUIPAMENTOS PARA USINAS DE AÇÚCAR BASEADOS EM TRABALHO DE UMA TONELADA DE CANA-DE-AÇÚCAR POR HORA .................................................................................................................44 5 BALANÇO DE MASSA .......................................................................................45 6 BALANÇO DE SACAROSE................................................................................46 7 BALANÇO DE SÓLIDOS....................................................................................48 8 BALANÇO DE MATERIAIS (kg h-1) ....................................................................50

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 Correções de Brix areométrico à 20oC ...........................................................3 Tabela 2 Equações para as correções de Brix areométrico à 20oC ..............................4 Tabela 3 Correções de Brix refratométrico à 20oC........................................................7 Tabela 4 Equações para as correções de Brix refratométrico à 20oC...........................8 Tabela 5 Obtenção do Brix %Cana em função do brix do extrato (b) e fibra (F) .........11 Tabela 6 Conversão de Brix refratométrico (20oC) em densidade à 20oC. .................14 Tabela 7 Pol na cana através do Pol no caldo e do teor de Fibra na cana. ................16 Tabela 8 Determinação do AR%CANA em função do AR no caldo e fibra na cana. ..21 Tabela 9 Determinação da FIBRA em função do brix do caldo e umidade da cana. ..21 Tabela 10 Determinação do AT%cana em função da fibra na cana e AT%CE...........26 Tabela 11 Obtenção dos pontos para uma amostra de cana-de-açúcar.....................37 Tabela 12 Número mínimo de amostras .....................................................................38 Tabela 13 Fibra da cana em função do PBU...............................................................43

LISTA DE FIGURAS pág.

Figura 1 Correções do Brix areométrico via gráfico ......................................................5 Figura 2 Correções do Brix refratométrico via gráfico ...................................................9 Figura 3 Determinação gráfica do AR%Cana..............................................................22

Autor: Prof. Dr. Tadeu Alcides Marques 1 Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

1 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DO DIGESTOR 1.1 OBJETIVO As análises da cana-de-açúcar tem por objetivo avaliar a qualidade da matéria prima para diversos fins, como por exemplo o cálculo de eficiência das moendas e os rendimentos industriais. As amostras de cana-de-açúcar desfibrada podem apresentar resultados inferiores aos valores reais, visto que muitas vezes estas amostras são retiradas na esteira de cana desfibrada e já sofreram o processo de embebição. 1.2 AMOSTRAGEM Cana-de-açúcar inteira Amostrar caminhões, pátios ou campo. Coletar de 6 a 10 colmos de cada caminhão, do pátio ou de um talhão do canavial. Levar ao desintegrador, tipo forrageiro, para obter o material desintegrado. Homogeneizar e retirar uma amostra para as análises de Pol, Brix, Fibra, Umidade, ART e AR. Cana-de-açúcar desfibrada Retirar, ao longo da largura da esteira de cana desfibrada, várias amostras, as quais deverão ser homogeneizadas. Tomar uma porção desta amostra, devidamente homogeneizada, para análises de Pol, Brix, Fibra, Umidade, ART e AR. 1.3 PREPARO DO EXTRATO Material Desintegrador tipo forrageiro Digestor com acessórios Balança técnica, capacidade de 2,0 kg, sensibilidade de 0,1g Proveta de 1000mL Funil de tela de malha fina Copo de bequer de 500mL Técnica Homogeneizar bem o material desintegrado, de preferência sobre plástico, para evitar a perda de umidade Retirar uma pequena amostra para o laboratório Pesar 500g desta amostra, diretamente no copo do digestor Adicionar 1000mL de água Acoplar o copo ao digestor, retirar o copo e resfriá-lo por 10 minutos Desligar o digestor, retirar o copo e resfriá-lo tampado Filtrar o material em funil de tela fina, sobre um béquer de 500mL

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1.4 DETERMINAÇÃO AREOMÉTRICA DO BRIX DO EXTRATO 1.4.1 OBJETIVO Tal análise tem como objetivo determinar o teor de sólidos solúveis no extrato, o qual, por sua vez, nos possibilitará a determinação dos sólidos na cana-de-açúcar. 1.4.2 MATERIAL Areômetro de Brix, graduado de 10 a 20 oB, com décimos de graus e calibrado a 20oC Termômetro de 0 – 50oC, com graduação de 0,5oC Proveta de metal lisa, com aproximadamente 40cm de altura Béquer de 1000mL Tabela para correção de Brix areométrico à 20oC 1.4.3 TÉCNICA Encher a proveta com a amostra e deixar em repouso por 5 minutos aproximadamente, para permitir o desprendimento das bolhas de ar Imergir cuidadosamente o areômetro até o ponto de afloramento, evitando que a haste fique molhada acima desse ponto Aguardar um minuto Fazer a leitura na escala Anotar com Brix não corrigido Se o areômetro possuir termômetro, efetuar também a leitura da temperatura, caso contrário, introduzir um termômetro na proveta Aguardar dois minutos e anotar a temperatura Corrigir em tabela apropriada 1.4.4 EXEMPLO Brix lido: 20oB Temperatura de aferição do areômetro: 20oC Temperatura de leitura: 25oC Fator de correção: 0,32oC Brix corrigido: 20,32oB


Tabela 1 Correções de Brix areométrico à 20oC Brix observado (%) Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

oC SUBTRAIR À % OBSERVADA 0 0,38 0,49 0,65 0,77 0,89 0,99 1,08 1,16 1,24 1,31 1,37 5 0,36 0,47 0,56 0,65 0,73 0,80 0,86 0,91 0,97 1,01 1,05 10 0,32 0,38 0,43 0,48 0,52 0,57 0,60 0,64 0,67 0,70 0,72 11 0,31 0,35 0,40 0,44 0,48 0,51 0,55 0,58 0,60 0,63 0,65 12 0,29 0,32 0,36 0,40 0,43 0,46 0,50 0,52 0,54 0,56 0,58 13 0,26 0,29 0,32 0,35 0,38 0,41 0,44 0,46 0,48 0,49 0,51 14 0,24 0,26 0,29 0,31 0,34 0,36 0,38 0,40 0,41 0,42 0,44 15 0,20 0,22 0,24 0,26 0,28 0,30 0,32 0,33 0,34 0,36 0,36 16 0,17 0,18 0,20 0,22 0,23 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 17 0,13 0,14 0,15 0,16 0,18 0,19 0,20 0,20 0,21 0,21 0,22 18 0,09 0,10 0,11 0,11 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,15 19 0,05 0,05 0,05 0,05 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 ADICIONAR À % OBSERVADA

21 0,04 0,05 0,06 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 22 0,10 0,10 0,11 0,12 0,12 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,16 23 0,16 0,16 0,17 0,17 0,19 0,20 0,21 0,21 0,22 0,23 0,24 24 0,21 0,22 0,23 0,24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,31 0,32 25 0,27 0,28 0,30 0,31 0,32 0,34 0,35 0,36 0,38 0,38 0,39 26 0,33 0,34 0,36 0,37 0,40 0,40 0,42 0,44 0,46 0,47 0,47 27 0,40 0,41 0,42 0,44 0,46 0,48 0,50 0,52 0,54 0,54 0,55 28 0,46 0,47 0,49 0,51 0,54 0,56 0,58 0,60 0,61 0,62 0,63 29 0,54 0,55 0,56 0,59 0,61 0,63 0,66 0,68 0,70 0,70 0,71 30 0,61 0,62 0,63 0,66 0,68 0,71 0,73 0,76 0,78 0,78 0,79 35 0,99 1,01 1,02 1,06 1,10 1,13 1,16 1,18 1,20 1,21 1,22 40 1,42 1,45 1,47 1,51 1,54 1,57 1,62 1,62 1,64 1,65 1,65

Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

( )94262,02*06226,0*00164,013777,1 =+−−= rATEMPERATURLEITURACORREÇÃO

( )94262,02*06226,0*00164,013777,1 =+−−= rATEMPERATURLEITURALEITURAIDOBRIXCORRIG

Apostila de análises tecnológicas para Usinas e Destilarias 4 Ciência e Tecnologia de Alimentos - Tecnologia do açúcar e do álcool

Tabela 2 Equações para as correções de Brix areométrico à 20oC Brix observado (%) Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

oC SUBTRAIR À % OBSERVADA (Y) 0 5 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 =0

,370

6+0,

0087

X-0,

0013

X^2

=0,4

911+

0,00

2X-0

,001

3X^2

=0,6

479-

0,01

13X-

0,00

1X^2

=0,7

701-

0,01

93X-

0,00

1X^2

=0,8

911-

0,02

91X-

0,00

08X^

2

=0,9

913-

0,03

56X-

0,00

07X^

2

=1,0

8-0,

041X

-0,0

006X

^2

=1,1

59-0

,046

3X-0

,000

6X^2

=1,2

416-

0,05

27X-

0,00

05X^

2

=1,3

096-

0,05

72X-

0,00

04X^

2

=1,3

702-

0,06

22X-

0,00

03X^

2

ADICIONAR À % OBSERVADA (Y) 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 35 40

=-0,

6448

+0,0

118X

+0,0

01X^

2

=-0,

6232

+0,0

1X+0

,001

X^2

=-0,

6136

+0,0

1X+0

,001

1X^2

=-0,

7419

+0,0

179X

+0,0

01X^

2

=-0,

8867

+0,0

279X

+0,0

008X

^2

=-0,

9868

+0,0

345X

+0,0

007X

^2

=-0,

9902

+0,0

343X

+0,0

008X

^2

=-1,

2471

+0,0

524X

+0,0

005X

^2

=-1,

3415

+0,0

593X

+0,0

004X

^2

=-1,

3301

+0,0

583X

+0,0

004X

^2

=-1,

3449

+0,0

604X

+0,0

004X

^2

Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50


CORRECOES DE BRIX AREOMÉTRICO À 20C

0,000,100,200,300,400,500,600,700,800,901,001,101,201,301,401,501,60

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

Temperatura da Leitura (ºC)

Valo

res

à su

btra

ir (<

20) o

u ad

icio

nar (

>20)

0ºB 5ºB 10ºB 15ºB 20ºB 25ºB 30ºB 35ºB 40ºB 45ºB 50ºB

Figura 1 Correções do Brix areométrico via gráfico

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1.5 DETERMINAÇÃO REFRATOMÉTRICA DO BRIX DO EXTRATO 1.5.1 OBJETIVO Tal análise tem como objetivo determinar o teor de sólidos solúveis no extrato, o qual, por sua vez, nos possibilitará a determinação dos sólidos na cana-de-açúcar. 1.5.2 MATERIAL Espátula de plástico Pisseta com água destilada Lenços de papel, fino e absorvente Refratômetro com controle de temperatura, ou com tabela para correção à 20oC Termômetro de 0 a 50oC 1.5.3 TÉCNICA Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente Com auxílio de uma espátula de plástico, agitar a amostra com movimentos circulares Colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma do aparelho Não utilizar bastão de vidro e não tocar os prismas Esperar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas Anotar a leitura como brix refratométrico não corrigido Anotar a temperatura dos prismas Corrigir com auxílio de tabelas 1.5.4 EXEMPLO Brix lido = 20oB Temperatura de aferição do refratômetro = 20oC Temperatura de leitura = 25oC Fator de correção = 0,38 Brix corrigido = 20,38oB


Tabela 3 Correções de Brix refratométrico à 20oC Brix observado (%) Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

oC SUBTRAIR À % OBSERVADA 10 0,50 0,54 0,58 0,61 0,64 0,66 0,68 0,70 0,72 0,73 0,74 11 0,46 0,49 0,53 0,55 0,58 0,60 0,62 0,64 0,65 0,66 0,67 12 0,42 0,45 0,48 0,50 0,52 0,54 0,56 0,57 0,58 0,59 0,60 13 0,37 0,40 0,42 0,44 0,46 0,48 0,49 0,50 0,51 0,52 0,53 14 0,33 0,35 0,37 0,39 0,40 0,41 0,42 0,43 0,44 0,45 0,45 15 0,27 0,29 0,31 0,33 0,34 0,34 0,35 0,36 0,37 0,37 0,38 16 0,22 0,24 0,25 0,26 0,27 0,28 0,28 0,29 0,30 0,30 0,30 17 0,17 0,18 0,19 0,20 0,21 0,21 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 18 0,12 0,13 0,13 0,14 0,14 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 19 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 ADICIONAR À % OBSERVADA

21 0,06 0,07 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 22 0,13 0,13 0,14 0,14 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,16 0,16 23 0,19 0,20 0,21 0,22 0,22 0,23 0,23 0,23 0,23 0,24 0,24 24 0,26 0,27 0,28 0,29 0,30 0,30 0,31 0,31 0,31 0,31 0,31 25 0,33 0,35 0,36 0,37 0,38 0,38 0,39 0,40 0,40 0,40 0,40 26 0,40 0,42 0,43 0,44 0,45 0,46 0,47 0,48 0,48 0,48 0,48 27 0,48 0,50 0,52 0,53 0,54 0,55 0,55 0,56 0,56 0,56 0,56 28 0,56 0,57 0,60 0,61 0,62 0,63 0,63 0,64 0,64 0,64 0,64 29 0,64 0,66 0,68 0,69 0,71 0,72 0,72 0,73 0,73 0,73 0,73 30 0,72 0,74 0,77 0,78 0,79 0,80 0,80 0,81 0,81 0,81 0,81

Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

( )9915,02*07154,0*10 4*68182,538877,1 =+−−−= rATEMPERATURLEITURACORREÇÃO

( )9915,02*07154,0*10 4*68182,538877,1 =+−−−= rATEMPERATURLEITURALEITURAIDOBRIXCORRIG


8

Tabela 4 Equações para as correções de Brix refratométrico à 20oC Brix observado (%) Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

oC SUBTRAIR À % OBSERVADA (Y)

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 =0

,820

2-0,

0227

X-0,

0009

X^2

=0,8

736-

0,02

33X-

0,00

1X^2

=0,9

832-

0,03

12X-

0,00

09X^

2

=1,0

445-

0,03

54X-

0,00

08X^

2

=1,1

383-

0,04

32X-

0,00

07X^

2

=1,1

964-

0,04

71X-

0,00

06X^

2

=1,2

679-

0,05

31X-

0,00

05X^

2

=1,3

55-0

,062

9X-0

,000

2X^2

=1,3

819-

0,06

36X-

0,00

03X^

2

=1,3

978-

0,06

37X-

0,00

03X^

2

=1,4

23-0

,065

1X-0

,000

3X^2

ADICIONAR À % OBSERVADA (Y) 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

=-0,

689+

0,00

95X+

0,00

13X^

2

=-0,

8367

+0,0

208X

+0,0

011X

^2

=-0,

8214

+0,0

178X

+0,0

012X

^2

=-1,

0327

+0,0

342X

+0,0

009X

^2

=-1,

129+

0,04

13X+

0,00

076X

^2

=-1,

0175

+0,0

323X

+0,0

009X

^2

=-1,

2774

+0,0

534X

+0,0

005X

^2

=-1,

4057

+0,0

626X

+0,0

004X

^2

=-1,

4057

+0,0

626X

+0,0

004X

^2

=-1,

3609

+0,0

599X

+0,0

004X

^2

=-1,

3609

+0,0

599X

+0,0

004X

^2

Temperatura 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50


CORRECOES DE BRIX REFRATOMÉTRICO À 20C

0,00

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,70

0,80

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Temperatura (ºC)

Valo

res

à su

btra

ir (<

20) o

u ac

resc

enta

r (>

20)

0ºB 5ºB 10ºB 15ºB 20ºB 25ºB 30ºB 35ºB 40ºB 45ºB 50ºB

Figura 2 Correções do Brix refratométrico via gráfico


10

1.6 CÁLCULO DO BRIX % CANA (B) 1.6.1 FÓRMULA ( )FbB *01,03* −= B = Brix % cana b = Brix do extrato F = Fibra da cana-de-açúcar 1.6.2 VALOR O valor do Brix % cana deve estar acima de 15,5 no início da safra e no decorrer da mesma para que a cana-de-açúcar seja considerada madura. 1.6.3 EXEMPLO Brix do extrato = 6,0 Fibra da cana = 13,0 ( )13*01,03*0,6 −=B B = 17,22oB


Tabela 5 Obtenção do Brix %Cana em função do brix do extrato (b) e fibra da cana (F)

FIBRA DA CANA (F) B 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0

3,50 10,19 10,17 10,15 10,13 10,12 10,10 10,08 10,06 10,05 10,03 10,01 9,99 9,98 3,60 10,48 10,46 10,44 10,42 10,40 10,39 10,37 10,35 10,33 10,31 10,30 10,28 10,26 3,70 10,77 10,75 10,73 10,71 10,69 10,67 10,66 10,64 10,62 10,60 10,58 10,56 10,55 3,80 11,06 11,04 11,02 11,00 10,98 10,96 10,94 10,93 10,91 10,89 10,87 10,85 10,83 3,90 11,35 11,33 11,31 11,29 11,27 11,25 11,23 11,21 11,19 11,17 11,15 11,13 11,12 4,00 11,64 11,62 11,60 11,58 11,56 11,54 11,52 11,50 11,48 11,46 11,44 11,42 11,40 4,10 11,93 11,91 11,89 11,87 11,85 11,83 11,81 11,79 11,77 11,75 11,73 11,71 11,69 4,20 12,22 12,20 12,18 12,16 12,14 12,12 12,10 12,08 12,05 12,03 12,01 11,99 11,97 4,30 12,51 12,49 12,47 12,45 12,43 12,41 12,38 12,36 12,34 12,32 12,30 12,28 12,26 4,40 12,80 12,78 12,76 12,74 12,72 12,69 12,67 12,65 12,63 12,61 12,58 12,56 12,54 4,50 13,10 13,07 13,05 13,03 13,01 12,98 12,96 12,94 12,92 12,89 12,87 12,85 12,83 4,60 13,39 13,36 13,34 13,32 13,29 13,27 13,25 13,23 13,20 13,18 13,16 13,13 13,11 4,70 13,68 13,65 13,63 13,61 13,58 13,56 13,54 13,51 13,49 13,47 13,44 13,42 13,40 4,80 13,97 13,94 13,92 13,90 13,87 13,85 13,82 13,80 13,78 13,75 13,73 13,70 13,68 4,90 14,26 14,23 14,21 14,19 14,16 14,14 14,11 14,09 14,06 14,04 14,01 13,99 13,97 5,00 14,55 14,53 14,50 14,48 14,45 14,43 14,40 14,38 14,35 14,33 14,30 14,28 14,25 5,10 14,84 14,82 14,79 14,76 14,74 14,71 14,69 14,66 14,64 14,61 14,59 14,56 14,54 5,20 15,13 15,11 15,08 15,05 15,03 15,00 14,98 14,95 14,92 14,90 14,87 14,85 14,82 5,30 15,42 15,40 15,37 15,34 15,32 15,29 15,26 15,24 15,21 15,18 15,16 15,13 15,11 5,40 15,71 15,69 15,66 15,63 15,61 15,58 15,55 15,53 15,50 15,47 15,44 15,42 15,39 5,50 16,01 15,98 15,95 15,92 15,90 15,87 15,84 15,81 15,79 15,76 15,73 15,70 15,68 5,60 16,30 16,27 16,24 16,21 16,18 16,16 16,13 16,10 16,07 16,04 16,02 15,99 15,96 5,70 16,59 16,56 16,53 16,50 16,47 16,44 16,42 16,39 16,36 16,33 16,30 16,27 16,25 5,80 16,88 16,85 16,82 16,79 16,76 16,73 16,70 16,68 16,65 16,62 16,59 16,56 16,53 5,90 17,17 17,14 17,11 17,08 17,05 17,02 16,99 16,96 16,93 16,90 16,87 16,84 16,82 6,00 17,46 17,43 17,40 17,37 17,34 17,31 17,28 17,25 17,22 17,19 17,16 17,13 17,10 6,10 17,75 17,72 17,69 17,66 17,63 17,60 17,57 17,54 17,51 17,48 17,45 17,42 17,39 6,20 18,04 18,01 17,98 17,95 17,92 17,89 17,86 17,83 17,79 17,76 17,73 17,70 17,67 6,30 18,33 18,30 18,27 18,24 18,21 18,18 18,14 18,11 18,08 18,05 18,02 17,99 17,96 6,40 18,62 18,59 18,56 18,53 18,50 18,46 18,43 18,40 18,37 18,34 18,30 18,27 18,24 6,50 18,92 18,88 18,85 18,82 18,79 18,75 18,72 18,69 18,66 18,62 18,59 18,56 18,53 6,60 19,21 19,17 19,14 19,11 19,07 19,04 19,01 18,98 18,94 18,91 18,88 18,84 18,81 6,70 19,50 19,46 19,43 19,40 19,36 19,33 19,30 19,26 19,23 19,20 19,16 19,13 19,10 6,80 19,79 19,75 19,72 19,69 19,65 19,62 19,58 19,55 19,52 19,48 19,45 19,41 19,38 6,90 20,08 20,04 20,01 19,98 19,94 19,91 19,87 19,84 19,80 19,77 19,73 19,70 19,67 7,00 20,37 20,34 20,30 20,27 20,23 20,20 20,16 20,13 20,09 20,06 20,02 19,99 19,95


12

1.7 DETERMINAÇÃO DA POL DO EXTRATO 1.7.1 OBJETIVO O objetivo desta análise é determinar o teor de sacarose aparente no extrato e calcular o teor do mesmo na cana-de-açúcar. 1.7.2 MATERIAL Tubo polarimétrico de 200mm Béquer de plástico de 250mL Funil de haste curta de 100mm de diâmetro Proveta de vidro de 250mL Papel de filtro de 250mm de diâmetro Bastonete de vidro ou plástico Sacarímetro, peso normal 26,0g 1.7.3 REAGENTES Mistura clarificante Solução de ácido acético a 20% 1.7.4 PREPARO DOS REAGENTES Mistura clarificante Para o preparo de 1000 gramas da mistura, utilizar: ....... 1 parte de hidróxido de cálcio 143,0 g ....... 2 partes de cloreto de alumínio hexahidratado 286,0 g ....... 4 partes de auxiliar de filtração 571,0 g ....... Total 1000,0 g 1.7.4.1 Especificações: Cloreto de alumínio hexahidratado - Este produto químico deve ter especificações mínimas de reagente p.a.('pro análise"), com pureza maior ou igual a 90%. Hidróxido de cálcio - Este produto químico deve ter especificações mínimas de reagente p.a. ("pro análise"), com pureza maior ou igual a 95%. Auxiliar de filtração - Este produto não interfere nas reações de clarificação, e então a sua especificação não é crítica para a mistura. Os seguintes produtos podem ser utilizados: Celite nuclear 545, Celite Hyflo Supercel, Perfiltro 443, Fluitec M10 e M30 Solução de ácido acético a 20% Em uma proveta graduada, medir 20mL de ácido acético Transferir para um balão volumétrico de 100mL contendo cerca de 50mL de água destilada. Agitar e completar o volume com água destilada.


1.7.5 TÉCNICA Tomar cerca de 200mL da amostra, em copo de 250mL, adicionar no mínimo 6g da mistura clarificante; Filtrar em papel de filtro sobre proveta; Desprezar os primeiros 20mL do filtrado; Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização várias vezes; Encher o tubo, evitando a retenção de bolhas de ar; Efetuar a leitura e anotar (L) Em caso de sacarímetro automático, a leitura aparece automaticamente no visor do aparelho 1.7.6 CÁLCULO

d

EXTRATOPOL 0,05117) L x 1,00621(*26,0 +=

d = densidade, obtida em tabelas de brix x densidade 1.7.7 EXEMPLO Brix ( do extrato) = 17,6 - em tabelas d = 1,0723

L = 70 0723,1

0,05117) 70 x 1,00621(*26,0 +=EXTRATOPOL = 17,09%

Correção por usar clarificante a base de alumínio


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Tabela 6 Conversão de Brix refratométrico (20oC) em densidade à 20oC. Brix Densidade Brix Densidade Brix Densidade Brix Densidade 00,0 1,000 17,0 1,0697 26,0 1,1114 52,6 1,2462 01,0 1,0039 17,2 1,0706 27,0 1,1148 52,8 1,2473 02,0 1,0078 17,4 1,0714 28,0 1,1195 53,0 1,2484 03,0 1,0117 17,6 1,0723 29,0 1,1242 53,2 1,2496 04,0 1,0157 17,8 1,0732 30,0 1,1290 53,4 1,2507 05,0 1,0197 18,0 1,0740 31,0 1,1338 53,6 1,2518 06,0 1,0237 18,2 1,0749 32,0 1,1386 53,8 1,2530 07,0 1,0277 18,4 1,0758 33,0 1,1435 54,0 1,2541 08,0 1,0318 18,6 1,0767 34,0 1,1484 54,2 1,2552 09,0 1,0359 18,8 1,0776 35,0 1,1533 54,4 1,2563 10,0 1,0400 19,0 1,0784 36,0 1,1583 54,6 1,2575 11,0 1,0441 19,2 1,0793 37,0 1,1633 54,8 1,2586 12,0 1,0483 19,4 1,0802 38,0 1,1683 55,0 1,2598 12,2 1,0492 19,6 1,0811 39,0 1,1734 55,2 1,2609 12,4 1,0500 19,8 1,0820 40,0 1,1785 55,4 1,2620 12,6 1,0508 20,0 1,0829 41,0 1,1837 55,6 1,2632 12,8 1,0517 20,2 1,0838 42,0 1,1889 55,8 1,2643 13,0 1,0525 20,4 1,0846 43,0 1,1941 56,0 1,2655 13,2 1,0534 20,6 1,0855 44,0 1,1994 56,2 1,2666 13,4 1,0542 20,8 1,0864 45,0 1,2047 56,4 1,2678 13,6 1,0550 21,0 1,0873 46,0 1,2100 56,6 1,2689 13,8 1,0560 21,2 1,0882 47,0 1,2154 56,8 1,2701 14,0 1,0568 21,4 1,0891 48,0 1,2208 57,0 1,2712 14,2 1,0576 21,6 1,0900 49,0 1,2263 57,2 1,2724 14,4 1,0585 21,8 1,0909 50,0 1,2317 57,4 1,2735 14,6 1,0593 22,0 1,0918 50,2 1,2328 57,6 1,2747 14,8 1,0602 22,2 1,0927 50,4 1,2339 57,8 1,2759 15,0 1,0610 22,4 1,0936 50,6 1,2351 58,0 1,2770 15,2 1,0619 22,6 1,0945 50,8 1,2362 58,2 1,2782 15,4 1,0628 22,8 1,0955 51,0 1,2373 58,4 1,2794 15,6 1,0636 23,0 1,0964 51,2 1,2384 58,6 1,2805 15,8 1,0645 23,2 1,0973 51,4 1,2395 58,8 1,2817 16,0 1,0653 23,4 1,0982 51,6 1,2406 59,0 1,2829 16,2 1,0662 23,6 1,0991 51,8 1,2417 59,2 1,2840 16,4 1,0671 23,8 1,1000 52,0 1,2428 59,4 1,2852 16,6 1,0679 24,0 1,1009 52,2 1,2439 59,6 1,2864 16,8 1,0691 25,0 1,1055 52,4 1,2451 59,8 1,2876


1.7.8 FÓRMULA A densidade à 20oC pode ser calculada usando a seguinte fórmula:

3825 *10*5486967,3*10*3898784,1*0038500955,00000492,1. BrixBrixBrixDens −− +++= ou pode-se achar o Brix através da densidade utilizando a seguinte fórmula:

32 *12993,158*24663,695*4974,117437269,637 DensDensDensBrix +−+−= 1.8 CÁLCULO DA POL % CANA 1.8.1 FÓRMULA ( )FEXTRATOPOLCANAPOL *01,03*% −= F = Fibra % cana 1.8.2 VALOR Acima de 12,5 no início da safra e acima de 13,4 no decorrer da safra, para que a cana-de-açúcar seja considerada madura. 1.8.3 EXEMPLO Pol do extrato = 6,2% F = 13,3% Pol % cana = 4,2 * (3 – 0,01*13,3) Pol % cana = 12,04%


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Tabela 7 Pol na cana através do Pol no caldo extraído no digestor e do teor de Fibra na cana. FIBRA % CANA POL %

CE 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 3,5 10,15 10,13 10,12 10,10 10,08 10,06 10,05 10,03 10,01 3,6 10,44 10,42 10,40 10,39 10,37 10,35 10,33 10,31 10,30 3,7 10,73 10,71 10,69 10,67 10,66 10,64 10,62 10,60 10,58 3,8 11,02 11,00 10,98 10,96 10,94 10,93 10,91 10,89 10,87 3,9 11,31 11,29 11,27 11,25 11,23 11,21 11,19 11,17 11,15 4,0 11,60 11,58 11,56 11,54 11,52 11,50 11,48 11,46 11,44 4,1 11,89 11,87 11,85 11,83 11,81 11,79 11,77 11,75 11,73 4,2 12,18 12,16 12,14 12,12 12,10 12,08 12,05 12,03 12,01 4,3 12,47 12,45 12,43 12,41 12,38 12,36 12,34 12,32 12,30 4,4 12,76 12,74 12,72 12,69 12,67 12,65 12,63 12,61 12,58 4,5 13,05 13,03 13,01 12,98 12,96 12,94 12,92 12,89 12,87 4,6 13,34 13,32 13,29 13,27 13,25 13,23 13,20 13,18 13,16 4,7 13,63 13,61 13,58 13,56 13,54 13,51 13,49 13,47 13,44 4,8 13,92 13,90 13,87 13,85 13,82 13,80 13,78 13,75 13,73 4,9 14,21 14,19 14,16 14,14 14,11 14,09 14,06 14,04 14,01 5,0 14,50 14,48 14,45 14,43 14,40 14,38 14,35 14,33 14,30 5,1 14,79 14,76 14,74 14,71 14,69 14,66 14,64 14,61 14,59 5,2 15,08 15,05 15,03 15,00 14,98 14,95 14,92 14,90 14,87 5,3 15,37 15,34 15,32 15,29 15,26 15,24 15,21 15,18 15,16 5,4 15,66 15,63 15,61 15,58 15,55 15,53 15,50 15,47 15,44 5,5 15,95 15,92 15,90 15,87 15,84 15,81 15,79 15,76 15,73 5,6 16,24 16,21 16,18 16,16 16,13 16,10 16,07 16,04 16,02 5,7 16,53 16,50 16,47 16,44 16,42 16,39 16,36 16,33 16,30 5,8 16,82 16,79 16,76 16,73 16,70 16,68 16,65 16,62 16,59 5,9 17,11 17,08 17,05 17,02 16,99 16,96 16,93 16,90 16,87 6,0 17,40 17,37 17,34 17,31 17,28 17,25 17,22 17,19 17,16 6,1 17,69 17,66 17,63 17,60 17,57 17,54 17,51 17,48 17,45 6,2 17,98 17,95 17,92 17,89 17,86 17,83 17,79 17,76 17,73 6,3 18,27 18,24 18,21 18,18 18,14 18,11 18,08 18,05 18,02 6,4 18,56 18,53 18,50 18,46 18,43 18,40 18,37 18,34 18,30 6,5 18,85 18,82 18,79 18,75 18,72 18,69 18,66 18,62 18,59 6,6 19,14 19,11 19,07 19,04 19,01 18,98 18,94 18,91 18,88 6,7 19,43 19,40 19,36 19,33 19,30 19,26 19,23 19,20 19,16 6,8 19,72 19,69 19,65 19,62 19,58 19,55 19,52 19,48 19,45 6,9 20,01 19,98 19,94 19,91 19,87 19,84 19,80 19,77 19,73 7,0 20,30 20,27 20,23 20,20 20,16 20,13 20,09 20,06 20,02


1.9 DETERMINAÇÃO DO TÍTULO DO LICOR O objetivo deste procedimento é determinar o quanto de glucose reage com 1mL do licor 1.9.1 MATERIAL Bureta de Mohr de 50mL Tela de ferro galvanizado, com centro de amianto, medindo 20x20cm Tripé de ferro Suporte para bureta com haste de ferro Pinça de Mohr Bico de gás Pérolas de vidro Erlenmeyer de 500mL Pipetas volumétricas de 10, 20, 25 e 50mL Balões volumétricos de 100 – 200mL 1.9.2 REAGENTES Solução de Soxhlet A Solução de Soxhlet B Azul de metileno à 1% Solução de glucose à 0,5% 1.9.3 PREPARO DOS REAGENTES Solução de Soxhlet A Em um bequer de 1000mL, pesar 69g de sulfato de cobre penta hidratado Dissolver com água destilada, transferindo quantitativamente para um balão volumétrico com água destilada Solução de Soxhlet B Em um bequer de 500mL, pesar 346g de tartarato duplo de sódio e potássio Adicionar cerca de 300mL de água destilada e dissolver por agitação com um bastonete e levar ao aquecimento Pesar em outro bequer de 500mL, 100g de hidróxido de sódio e dissolver com água destilada, mantendo-se o bequer em banho de água fria corrente Transferir, quantitativamente, as soluções dos dois bequeres para um balão volumétrico de 1000mL Resfriar e completar o volume com água destilada Solução de azul de metileno à 1% Pesar em balança analítica, 1 g de azul de metileno Transferir para um balão volumétrico de 100mL e dissolver com água destilada, completando o volume Solução de glucose à 0,5% Pesar rapidamente 5,0g de glucose anidra p.a. e dissolver em 300mL de água destilada; Transferir para um balão de 1000mL, com auxílio de um funil,


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Completar o volume com água destilada, lavando o recipiente e o funil várias vezes 1.9.4 TÉCNICA Transferir, com pipeta volumétrica, para o erlenmeyer de 500mL, volumes iguais das soluções A e B, de acordo com o total de análises a serem efetuadas no dia Pipetar 10mL do licor (A + B), para erlenmeyer de 500mL e adicionar 150 a 200mL de água destilada Colocar 3-4 pérolas de vidro, areia grossa ou pedra pomes, para evitar a ebulição tumultuosa Aquecer e deixar em ebulição por 30 segundos, aproximadamente Transferir a solução de glucose 0,5%, e titular até a obtenção de uma cor vermelha escura Deixar em ebulição por mais 1 a 2 minutos e adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno à 1% Esperar 20 segundos, aproximadamente, e completar a titulação deixando cair gota a gota o extrato de cana, até aparecer a cor vermelha escura Anotar o volume gasto na bureta (Vp) Repetir as operações, adicionando antes de iniciar o aquecimento um volume de amostra próximo do anotado na titulação anterior (V – 1) Aquecer e deixar em ebulição por 2 minutos Adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno, esperar 20 segundos e completar a titulação até a obtenção da cor vermelha intensa Repetir as determinações a frio de 3 vezes Tirar a média das determinações 1.9.5 CÁLCULO Título = 0,0005.V 1.9.6 VALOR Este valor deve estar próximo de 0,005 1.9.7 EXEMPLO Vp = 9,64 T = 0,0005 . 9,64 T = 0,00482


1.10 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES REDUTORES DO EXTRATO 1.10.1 OBJETIVO Determinar os açúcares, glicose e frutose do extrato e consequentemente cálcular o conteúdo dos mesmos na cana-de-açúcar. 1.10.2 MATERIAL Bureta de Mohr de 50mL Tela de ferro galvanizado, com centro de amianto, medindo 20x20cm Tripé de ferro Suporte para bureta com haste de ferro Pinça de Mohr Bico de gás Pérolas de vidro Erlenmeyer de 500mL Pipetas volumétricas de 10, 20, 25 e 50mL Balões volumétricos de 100 – 200mL 1.10.3 REAGENTES Solução de Soxhlet A Solução de Soxhlet B Azul de metileno à 1% 1.10.3.1 PREPARO DOS REAGENTES Solução de Soxhlet A Em um bequer de 1000mL, pesar 69g de sulfato de cobre penta hidratado Dissolver com água destilada, transferindo quantitativamente para um balão volumétrico com água destilada Solução de Soxhlet B Em um bequer de 500mL, pesar 346g de tartarato duplo de sódio e potássio Adicionar cerca de 300mL de água destilada e dissolver por agitação com um bastonete e levar ao aquecimento Pesar em outro bequer de 500mL, 100g de hidróxido de sódio e dissolver com água destilada, mantendo-se o bequer em banho de água fria corrente Transferir, quantitativamente, as soluções dos dois bequeres para um balão volumétrico de 1000mL Resfriar e completar o volume com água destilada Solução de azul de metileno à 1% Pesar em balança analítica, 1 g de azul de metileno Transferir para um balão volumétrico de 100mL e dissolver com água destilada, completando o volume


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1.10.4 TÉCNICA Transferir, com pipeta volumétrica, para o erlenmeyer de 500mL, volumes iguais das soluções A e B, de acordo com o total de análises a serem efetuadas no dia Pipetar 10mL do licor (A + B), para erlenmeyer de 500mL e adicionar 150 a 200mL de água destilada Colocar 3-4 pérolas de vidro, areia grossa ou pedra pomes, para evitar a ebulição tumultuosa Aquecer e deixar em ebulição por 30 segundos, aproximadamente Colocar a amostra previamente coada na bureta, e titular até a obtenção de uma cor vermelha escura Deixar em ebulição por mais 1 a 2 minutos e adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno à 1% Esperar 20 segundos, aproximadamente, e completar a titulação deixando cair gota a gota o extrato de cana, até aparecer a cor vermelha escura Anotar o volume gasto na bureta Repetir as operações, adicionando antes de iniciar o aquecimento um volume de amostra próximo do anotado na titulação anterior (V – 1) Aquecer e deixar em ebulição por 2 minutos Adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno, esperar 20 segundos e completar a titulação até a obtenção da cor vermelha intensa Repetir as determinações a frio de 3 a 5 vezes Tirar a média das determinações 1.10.5 CÁLCULO

Vd

TAR

**10*100

=

AR = açúcares redutores do extrato T = Título do licor de Soxhlet V = Volume de caldo consumido na titulação de 10mL do licor 1.10.6 EXEMPLO Brix = 18,0 Tabela de brix x densidade densidade = 1,074 Título = 0,005 V = 13,0

0,13*074,1005,0*10*100

=AR = 0,36%

1.11 CÁLCULO DE AR%CANA 1.11.1 FÓRMULA )*01,03(*Re% FxtratoACANAAR −= F = Fibra da cana 1.11.2 VALOR Menor que 1,5 no início da safra e menor que 1,0 no decorrer da safra, para que a cana seja considerada madura 1.11.3 EXEMPLO Arextrato = 0,36


F= 14% )14*01,03(*36,0% −=CANAAR = 1,03 Tabela 8 Determinação do AR%CANA em função do AR no caldo extraído e da fibra na cana.

FIBRA DA CANA AR no CE 7,0 8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0 14,0 15,0 16,0 17,0

0,01 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,02 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06 0,04 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 0,11 0,11 0,11 0,11 0,11 0,06 0,18 0,18 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,17 0,08 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,23 0,10 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,28 0,28 0,12 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,35 0,34 0,34 0,34 0,34 0,34 0,14 0,41 0,41 0,41 0,41 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,16 0,47 0,47 0,47 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46 0,45 0,45 0,18 0,53 0,53 0,52 0,52 0,52 0,52 0,52 0,51 0,51 0,51 0,51 0,20 0,59 0,58 0,58 0,58 0,58 0,58 0,57 0,57 0,57 0,57 0,57 0,22 0,64 0,64 0,64 0,64 0,64 0,63 0,63 0,63 0,63 0,62 0,62 0,24 0,70 0,70 0,70 0,70 0,69 0,69 0,69 0,69 0,68 0,68 0,68 0,26 0,76 0,76 0,76 0,75 0,75 0,75 0,75 0,74 0,74 0,74 0,74 0,28 0,82 0,82 0,81 0,81 0,81 0,81 0,80 0,80 0,80 0,80 0,79 0,30 0,88 0,88 0,87 0,87 0,87 0,86 0,86 0,86 0,86 0,85 0,85 0,32 0,94 0,93 0,93 0,93 0,92 0,92 0,92 0,92 0,91 0,91 0,91 0,34 1,00 0,99 0,99 0,99 0,98 0,98 0,98 0,97 0,97 0,97 0,96 0,36 1,05 1,05 1,05 1,04 1,04 1,04 1,03 1,03 1,03 1,02 1,02 0,38 1,11 1,11 1,11 1,10 1,10 1,09 1,09 1,09 1,08 1,08 1,08 0,40 1,17 1,17 1,16 1,16 1,16 1,15 1,15 1,14 1,14 1,14 1,13 0,42 1,23 1,23 1,22 1,22 1,21 1,21 1,21 1,20 1,20 1,19 1,19 0,44 1,29 1,28 1,28 1,28 1,27 1,27 1,26 1,26 1,25 1,25 1,25 0,46 1,35 1,34 1,34 1,33 1,33 1,32 1,32 1,32 1,31 1,31 1,30 0,48 1,41 1,40 1,40 1,39 1,39 1,38 1,38 1,37 1,37 1,36 1,36 0,50 1,47 1,46 1,46 1,45 1,45 1,44 1,44 1,43 1,43 1,42 1,42 0,52 1,52 1,52 1,51 1,51 1,50 1,50 1,49 1,49 1,48 1,48 1,47 0,54 1,58 1,58 1,57 1,57 1,56 1,56 1,55 1,54 1,54 1,53 1,53 0,56 1,64 1,64 1,63 1,62 1,62 1,61 1,61 1,60 1,60 1,59 1,58 0,58 1,70 1,69 1,69 1,68 1,68 1,67 1,66 1,66 1,65 1,65 1,64 0,60 1,76 1,75 1,75 1,74 1,73 1,73 1,72 1,72 1,71 1,70 1,70 0,62 1,82 1,81 1,80 1,80 1,79 1,79 1,78 1,77 1,77 1,76 1,75 0,64 1,88 1,87 1,86 1,86 1,85 1,84 1,84 1,83 1,82 1,82 1,81 0,66 1,93 1,93 1,92 1,91 1,91 1,90 1,89 1,89 1,88 1,87 1,87 0,68 1,99 1,99 1,98 1,97 1,97 1,96 1,95 1,94 1,94 1,93 1,92 0,70 2,05 2,04 2,04 2,03 2,02 2,02 2,01 2,00 2,00 1,99 1,98 0,72 2,11 2,10 2,10 2,09 2,08 2,07 2,07 2,06 2,05 2,04 2,04 0,74 2,17 2,16 2,15 2,15 2,14 2,13 2,12 2,12 2,11 2,10 2,09 0,76 2,23 2,22 2,21 2,20 2,20 2,19 2,18 2,17 2,17 2,16 2,15 0,78 2,29 2,28 2,27 2,26 2,25 2,25 2,24 2,23 2,22 2,22 2,21 0,80 2,34 2,34 2,33 2,32 2,31 2,30 2,30 2,29 2,28 2,27 2,26 0,82 2,40 2,39 2,39 2,38 2,37 2,36 2,35 2,35 2,34 2,33 2,32 0,84 2,46 2,45 2,44 2,44 2,43 2,42 2,41 2,40 2,39 2,39 2,38 0,86 2,52 2,51 2,50 2,49 2,49 2,48 2,47 2,46 2,45 2,44 2,43 0,88 2,58 2,57 2,56 2,55 2,54 2,53 2,53 2,52 2,51 2,50 2,49 0,90 2,64 2,63 2,62 2,61 2,60 2,59 2,58 2,57 2,57 2,56 2,55 0,92 2,70 2,69 2,68 2,67 2,66 2,65 2,64 2,63 2,62 2,61 2,60 0,94 2,75 2,74 2,74 2,73 2,72 2,71 2,70 2,69 2,68 2,67 2,66 0,96 2,81 2,80 2,79 2,78 2,77 2,76 2,76 2,75 2,74 2,73 2,72 0,98 2,87 2,86 2,85 2,84 2,83 2,82 2,81 2,80 2,79 2,78 2,77 1,00 2,93 2,92 2,91 2,90 2,89 2,88 2,87 2,86 2,85 2,84 2,83


22

-

0,25

0,50

0,75

1,00

1,25

1,50

1,75

2,00

2,25

2,50

2,75

3,00

0,0

1

0,0

4

0,0

8

0,1

2

0,1

6

0,2

0

0,2

4

0,2

8

0,3

2

0,3

6

0,4

0

0,4

4

0,4

8

0,5

2

0,5

6

0,6

0

0,6

4

0,6

8

0,7

2

0,7

6

0,8

0

0,8

4

0,8

8

0,9

2

0,9

6

1,0

0

AR no caldo extraído(%)

AR

% C

ana

7,0 8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0 14,0 15,0 16,0 17,0

Figura 3 Determinação gráfica do AR%Cana 1.12 DETERMINAÇÃO DA FIBRA DA CANA 1.12.1 OBJETIVO A determinação da fibra da cana tem diversas utilidades como: determinar o balanço de material da unidade industrial, avaliar a matéria prima com relação a esta variável, avaliar o funcionamento do setor de extração. 1.12.2 CÁLCULO

( )

bbU

F*01,01

*3100−

+−=

F = fibra % cana U = umidade da cana b = brix do extrato 1.12.3 VALOR As canas cultivadas no Brasil possuem em média o teor de 12,5% de fibra, com o valores variando de 9,0 a 15,0. 1.12.4 EXEMPLO U = 74% b = 5,0%

( )

5*01,015*374100

−+−

=F = 11,58%


Tabela 9 Determinação da FIBRA%CANA em função do brix do caldo extraído e da umidade da cana.

62,0 62,5 63,0 63,5 64,0 64,5 65,0 65,5 66,0 66,5 67,0 67,5 68,0 68,5 69,0 69,5 70,0 70,5 71,0 71,5 72,0 72,5 73,0 73,5 74,0 74,5 75,0 75,5 76,0 76,5 77,0

2,0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 2,0

2,2 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 2,2

2,4 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 2,4

2,6 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,61 2,6

2,8 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,53 15,02 2,8

3,0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,98 15,46 14,95 14,43 3,0

3,2 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,91 15,39 14,88 14,36 13,84 3,2

3,4 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,84 15,32 14,8 14,29 13,77 13,25 3,4

3,6 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,77 15,25 14,73 14,21 13,69 13,17 12,66 3,6

3,8 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,7 15,18 14,66 14,14 13,62 13,1 12,58 12,06 3,8

4,0 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,63 15,1 14,58 14,06 13,54 13,02 12,5 11,98 11,46 4,0

4,2 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,55 15,03 14,51 13,99 13,47 12,94 12,42 11,9 11,38 10,86 4,2

4,4 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,48 14,96 14,44 13,91 13,39 12,87 12,34 11,82 11,3 10,77 10,25 4,4

4,6 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,93 15,41 14,88 14,36 13,84 13,31 12,79 12,26 11,74 11,22 10,69 10,17 9,644 4,6

4,8 - - - - - - - - - - - - - - - - - 15,86 15,34 14,81 14,29 13,76 13,24 12,71 12,18 11,66 11,13 10,61 10,08 9,559 9,034 4,8

5,0 - - - - - - - - - - - - - - - - 15,79 15,26 14,74 14,21 13,68 13,16 12,63 12,11 11,58 11,05 10,53 10 9,474 8,947 8,421 5,0

5,2 - - - - - - - - - - - - - - - 15,72 15,19 14,66 14,14 13,61 13,08 12,55 12,03 11,5 10,97 10,44 9,916 9,388 8,861 8,333 7,806 5,2

5,4 - - - - - - - - - - - - - - 15,64 15,12 14,59 14,06 13,53 13 12,47 11,95 11,42 10,89 10,36 9,831 9,302 8,774 8,245 7,717 7,188 5,4

5,6 - - - - - - - - - - - - - 15,57 15,04 14,51 13,98 13,45 12,92 12,39 11,86 11,33 10,81 10,28 9,746 9,216 8,686 8,157 7,627 7,097 6,568 5,6

5,8 - - - - - - - - - - - - 15,5 14,97 14,44 13,91 13,38 12,85 12,31 11,78 11,25 10,72 10,19 9,66 9,13 8,599 8,068 7,537 7,006 6,476 - 5,8

6,0 - - - - - - - - - - 15,96 15,43 14,89 14,36 13,83 13,3 12,77 12,23 11,7 11,17 10,64 10,11 9,574 9,043 8,511 7,979 7,447 6,915 6,383 - - 6,0

6,2 - - - - - - - - - 15,88 15,35 14,82 14,29 13,75 13,22 12,69 12,15 11,62 11,09 10,55 10,02 9,488 8,955 8,422 7,889 7,356 6,823 6,29 - - - 6,2

6,4 - - - - - - - - 15,81 15,28 14,74 14,21 13,68 13,14 12,61 12,07 11,54 11 10,47 9,936 9,402 8,868 8,333 7,799 7,265 6,731 6,197 - - - - 6,4

6,6 - - - - - - - 15,74 15,2 14,67 14,13 13,6 13,06 12,53 11,99 11,46 10,92 10,39 9,85 9,315 8,779 8,244 7,709 7,173 6,638 6,103 - - - - - 6,6

6,8 - - - - - - 15,67 15,13 14,59 14,06 13,52 12,98 12,45 11,91 11,37 10,84 10,3 9,764 9,227 8,691 8,155 7,618 7,082 6,545 6,009 - - - - - - 6,8

7,0 - - - - - 15,59 15,05 14,52 13,98 13,44 12,9 12,37 11,83 11,29 10,75 10,22 9,677 9,14 8,602 8,065 7,527 6,989 6,452 5,914 - - - - - - - 7,0

7,2 - - - - 15,52 14,98 14,44 13,9 13,36 12,82 12,28 11,75 11,21 10,67 10,13 9,591 9,052 8,513 7,974 7,435 6,897 6,358 5,819 - - - - - - - - 7,2

7,4 - - 15,98 15,44 14,9 14,36 13,82 13,28 12,74 12,2 11,66 11,12 10,58 10,04 9,503 8,963 8,423 7,883 7,343 6,803 6,263 - - - - - - - - - - 7,4

7,6 - 15,91 15,37 14,83 14,29 13,74 13,2 12,66 12,12 11,58 11,04 10,5 9,957 9,416 8,874 8,333 7,792 7,251 6,71 6,169 - - - - - - - - - - - 7,6

7,8 15,84 15,29 14,75 14,21 13,67 13,12 12,58 12,04 11,5 10,95 10,41 9,87 9,328 8,785 8,243 7,701 7,158 6,616 6,074 - - - - - - - - - - - - 7,8

8,0 15,22 14,67 14,13 13,59 13,04 12,5 11,96 11,41 10,87 10,33 9,783 9,239 8,696 8,152 7,609 7,065 6,522 - - - - - - - - - - - - - - 8,0

8,2 14,6 14,05 13,51 12,96 12,42 11,87 11,33 10,78 10,24 9,695 9,15 8,606 8,061 7,516 6,972 6,427 - - - - - - - - - - - - - - - 8,2

8,4 13,97 13,43 12,88 12,34 11,79 11,24 10,7 10,15 9,607 9,061 8,515 7,969 7,424 6,878 - - - - - - - - - - - - - - - - - 8,4

8,6 13,35 12,8 12,25 11,71 11,16 10,61 10,07 9,519 8,972 8,425 7,877 7,33 6,783 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 8,6

8,8 12,72 12,17 11,62 11,07 10,53 9,978 9,43 8,882 8,333 7,785 7,237 6,689 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 8,8

9,0 12,09 11,54 10,99 10,44 9,89 9,341 8,791 8,242 7,692 7,143 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 9,0

Brix CE BrixC.E.Umidade da cana-de-açúcar


22

1.13 DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DA CANA 1.13.1 OBJETIVO A determinação da umidade da cana-de-açúcar tem diversas utilidades como: determinar o estado de conservação da matéria-prima, bem como permitir subsídios para controle da moagem industrial. 1.13.2 MATERIAL - Cesto de tela fina, capacidade de aproximadamente 200g; - Balança técnica, capacidade de 500g; - Estufa de 150oC, com controle de temperatura de 0,5oC 1.13.3 TÉCNICA Pesar 100g de cana-de-açúcar desintegrada e perfeitamente homogeneizada, diretamente num cesto de tela fina, previamente tarado. Levar à estufa e secar a 100 – 105oC, até peso constante; Pesar o cesto e anotar o valor; A perda de peso da amostra representa diretamente a umidade da cana-de-açúcar. 1.13.4 VALOR A umidade da cana-de-açúcar é um valor que muito se altera, as condições ambientais como chuva e estiagem interferem em seus valores, porém pode-se dizer que varia de 70 a 75%. 1.13.5 EXEMPLO P inicial = 100g P final = 26g U = 100 – 26 = 74%.


1.14 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES TOTAIS DO EXTRATO 1.14.1 OBJETIVO Avaliar o estado da matéria-prima, bem como auxiliar no procedimento para a determinação do rendimento geral e processo de extração em destilarias de álcool. 1.14.2 MATERIAL Bureta de Mohr de 50mL Tela de ferro galvanizado, com centro de amianto, medindo 20x20cm Tripé de ferro Suporte para bureta com haste de ferro Pinça de Mohr Bico de gás Pérolas de vidro Erlenmeyer de 500mL Pipetas volumétricas de 10, 20, 25 e 50mL Balões volumétricos de 100 – 200mL 1.14.3 REAGENTES Solução de Soxhlet A Solução de Soxhlet B Azul de metileno à 1% Solução de ácido clorídrico d = 1,1029 1.14.4 PREPARO DOS REAGENTES Solução de Soxhlet A Em um bequer de 1000mL, pesar 69g de sulfato de cobre penta hidratado Dissolver com água destilada, transferindo quantitativamente para um balão volumétrico com água destilada Solução de Soxhlet B Em um bequer de 500mL, pesar 346g de tartarato duplo de sódio e potássio Adicionar cerca de 300mL de água destilada e dissolver por agitação com um bastonete e levar ao aquecimento Pesar em outro bequer de 500mL, 100g de hidróxido de sódio e dissolver com água destilada, mantendo-se o bequer em banho de água fria corrente Transferir, quantitativamente, as soluções dos dois bequeres para um balão volumétrico de 1000mL Resfriar e completar o volume com água destilada Solução de azul de metileno à 1% Pesar em balança analítica, 1 g de azul de metileno Transferir para um balão volumétrico de 100mL e dissolver com água destilada, completando o volume


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Solução de ácido clorídrico d = 1,1029

Transferir ( pd

*24,228)mL do HCl comercial, por meio de proveta graduada, para

balão volumétrico de 1000mL; Completar o volume com água destilada; d = densidade do HCl comercial; p = pureza do HCl comercial; OBS: geralmente usa-se 530ml. 1.14.5 TÉCNICA Pesar 50g do extrato em balão de 100mL e levar ao banho-maria até a temperatura de 65oC; Retirar do banho-maria e adicionar 10mL da solução de ácido clorídrico (d=1,1029), agitar com movimentos rotativos e deixar em repouso por 30 minutos; Resfriar à temperatura ambiente e completar o volume com água destilada e agitar; Transferir 10mL dessa solução para balão de 100mL; Neutralizar com solução de hidróxido de sódio 50%, com auxílio de papel indicador; Completar o volume; Agitar e encher a bureta; Transferir, com pipeta volumétrica, para o erlenmeyer de 500mL, volumes iguais das soluções A e B, de acordo com o total de análises a serem efetuadas no dia; Pipetar 10mL do licor (A + B), para erlenmeyer de 500mL e adicionar 150 a 200mL de água destilada; Colocar 3-4 pérolas de vidro, areia grossa ou pedra pomes, para evitar a ebulição tumultuosa; Aquecer e deixar em ebulição por 30 segundos, aproximadamente; Titular a amostra até a obtenção de uma cor vermelha escura; Deixar em ebulição por mais 1 a 2 minutos e adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno à 1%; Esperar 20 segundos, aproximadamente, e completar a titulação deixando cair gota a gota o extrato de cana, até aparecer a cor vermelha escura; Anotar o volume gasto na bureta; Repetir as operações, adicionando antes de iniciar o aquecimento um volume de amostra próximo do anotado na titulação anterior (V – 1); Aquecer e deixar em ebulição por 2 minutos; Adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno, esperar 20 segundos e completar a titulação até a obtenção da cor vermelha intensa; Repetir as determinações a frio de 3 a 5 vezes; Tirar a média das determinações; 1.14.6 CÁLCULO

Vgasto

TCEAT *2000% =


1.14.7 EXEMPLO

T = 0,0058; Vgasto = 3,0 %87,30,3

0058,0*2000% ==CEAT

1.15 DETERMINAÇÃO DO AT%CANA 1.15.1 OBJETIVO A determinação dos açúcares totais cana tem diversas utilidades como: determinar o balanço de material da unidade industrial, avaliar a matéria prima e avaliar o funcionamento do setor de extração. 1.15.2 CÁLCULO ( )FCEATCANAAT *01,03*%% −= ; AT%CE = Açúcares totais do extrato; F = fibra % cana. 1.15.3 VALOR Geralmente encontra-se valores acima de 14,5%, para cana maduras. 1.15.4 EXEMPLO F = 13,5% AT%CE = 3,87% ( ) %09,115,13*01,03*87,3% =−=CANAAT


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Tabela 10 Determinação do AT%cana em função da fibra na cana e AT%CE

8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 3,0 8,76 8,75 8,73 8,72 8,70 8,69 8,67 8,66 8,64 8,63 8,61 8,60 8,58 8,57 8,55 3,0 3,1 9,05 9,04 9,02 9,01 8,99 8,97 8,96 8,94 8,93 8,91 8,90 8,88 8,87 8,85 8,84 3,1 3,2 9,34 9,33 9,31 9,30 9,28 9,26 9,25 9,23 9,22 9,20 9,18 9,17 9,15 9,14 9,12 3,2 3,3 9,64 9,62 9,60 9,59 9,57 9,55 9,54 9,52 9,50 9,49 9,47 9,45 9,44 9,42 9,41 3,3 3,4 9,93 9,91 9,89 9,88 9,86 9,84 9,83 9,81 9,79 9,78 9,76 9,74 9,72 9,71 9,69 3,4 3,5 10,22 10,20 10,19 10,17 10,15 10,13 10,12 10,10 10,08 10,06 10,05 10,03 10,01 9,99 9,98 3,5 3,6 10,51 10,49 10,48 10,46 10,44 10,42 10,40 10,39 10,37 10,35 10,33 10,31 10,30 10,28 10,26 3,6 3,7 10,80 10,79 10,77 10,75 10,73 10,71 10,69 10,67 10,66 10,64 10,62 10,60 10,58 10,56 10,55 3,7 3,8 11,10 11,08 11,06 11,04 11,02 11,00 10,98 10,96 10,94 10,93 10,91 10,89 10,87 10,85 10,83 3,8 3,9 11,39 11,37 11,35 11,33 11,31 11,29 11,27 11,25 11,23 11,21 11,19 11,17 11,15 11,13 11,12 3,9 4,0 11,68 11,66 11,64 11,62 11,60 11,58 11,56 11,54 11,52 11,50 11,48 11,46 11,44 11,42 11,40 4,0 4,1 11,97 11,95 11,93 11,91 11,89 11,87 11,85 11,83 11,81 11,79 11,77 11,75 11,73 11,71 11,69 4,1 4,2 12,26 12,24 12,22 12,20 12,18 12,16 12,14 12,12 12,10 12,08 12,05 12,03 12,01 11,99 11,97 4,2 4,3 12,56 12,53 12,51 12,49 12,47 12,45 12,43 12,41 12,38 12,36 12,34 12,32 12,30 12,28 12,26 4,3 4,4 12,85 12,83 12,80 12,78 12,76 12,74 12,72 12,69 12,67 12,65 12,63 12,61 12,58 12,56 12,54 4,4 4,5 13,14 13,12 13,10 13,07 13,05 13,03 13,01 12,98 12,96 12,94 12,92 12,89 12,87 12,85 12,83 4,5 4,6 13,43 13,41 13,39 13,36 13,34 13,32 13,29 13,27 13,25 13,23 13,20 13,18 13,16 13,13 13,11 4,6 4,7 13,72 13,70 13,68 13,65 13,63 13,61 13,58 13,56 13,54 13,51 13,49 13,47 13,44 13,42 13,40 4,7 4,8 14,02 13,99 13,97 13,94 13,92 13,90 13,87 13,85 13,82 13,80 13,78 13,75 13,73 13,70 13,68 4,8 4,9 14,31 14,28 14,26 14,23 14,21 14,19 14,16 14,14 14,11 14,09 14,06 14,04 14,01 13,99 13,97 4,9 5,0 14,60 14,58 14,55 14,53 14,50 14,48 14,45 14,43 14,40 14,38 14,35 14,33 14,30 14,28 14,25 5,0 5,1 14,89 14,87 14,84 14,82 14,79 14,76 14,74 14,71 14,69 14,66 14,64 14,61 14,59 14,56 14,54 5,1 5,2 15,18 15,16 15,13 15,11 15,08 15,05 15,03 15,00 14,98 14,95 14,92 14,90 14,87 14,85 14,82 5,2 5,3 15,48 15,45 15,42 15,40 15,37 15,34 15,32 15,29 15,26 15,24 15,21 15,18 15,16 15,13 15,11 5,3 5,4 15,77 15,74 15,71 15,69 15,66 15,63 15,61 15,58 15,55 15,53 15,50 15,47 15,44 15,42 15,39 5,4 5,5 16,06 16,03 16,01 15,98 15,95 15,92 15,90 15,87 15,84 15,81 15,79 15,76 15,73 15,70 15,68 5,5 5,6 16,35 16,32 16,30 16,27 16,24 16,21 16,18 16,16 16,13 16,10 16,07 16,04 16,02 15,99 15,96 5,6 5,7 16,64 16,62 16,59 16,56 16,53 16,50 16,47 16,44 16,42 16,39 16,36 16,33 16,30 16,27 16,25 5,7 5,8 16,94 16,91 16,88 16,85 16,82 16,79 16,76 16,73 16,70 16,68 16,65 16,62 16,59 16,56 16,53 5,8 5,9 17,23 17,20 17,17 17,14 17,11 17,08 17,05 17,02 16,99 16,96 16,93 16,90 16,87 16,84 16,82 5,9 6,0 17,52 17,49 17,46 17,43 17,40 17,37 17,34 17,31 17,28 17,25 17,22 17,19 17,16 17,13 17,10 6,0 6,1 17,81 17,78 17,75 17,72 17,69 17,66 17,63 17,60 17,57 17,54 17,51 17,48 17,45 17,42 17,39 6,1 6,2 18,10 18,07 18,04 18,01 17,98 17,95 17,92 17,89 17,86 17,83 17,79 17,76 17,73 17,70 17,67 6,2 6,3 18,40 18,36 18,33 18,30 18,27 18,24 18,21 18,18 18,14 18,11 18,08 18,05 18,02 17,99 17,96 6,3 6,4 18,69 18,66 18,62 18,59 18,56 18,53 18,50 18,46 18,43 18,40 18,37 18,34 18,30 18,27 18,24 6,4 6,5 18,98 18,95 18,92 18,88 18,85 18,82 18,79 18,75 18,72 18,69 18,66 18,62 18,59 18,56 18,53 6,5 6,6 19,27 19,24 19,21 19,17 19,14 19,11 19,07 19,04 19,01 18,98 18,94 18,91 18,88 18,84 18,81 6,6 6,7 19,56 19,53 19,50 19,46 19,43 19,40 19,36 19,33 19,30 19,26 19,23 19,20 19,16 19,13 19,10 6,7 6,8 19,86 19,82 19,79 19,75 19,72 19,69 19,65 19,62 19,58 19,55 19,52 19,48 19,45 19,41 19,38 6,8 6,9 20,15 20,11 20,08 20,04 20,01 19,98 19,94 19,91 19,87 19,84 19,80 19,77 19,73 19,70 19,67 6,9 7,0 20,44 20,41 20,37 20,34 20,30 20,27 20,23 20,20 20,16 20,13 20,09 20,06 20,02 19,99 19,95 7,0 7,1 20,73 20,70 20,66 20,63 20,59 20,55 20,52 20,48 20,45 20,41 20,38 20,34 20,31 20,27 20,24 7,1 7,2 21,02 20,99 20,95 20,92 20,88 20,84 20,81 20,77 20,74 20,70 20,66 20,63 20,59 20,56 20,52 7,2 7,3 21,32 21,28 21,24 21,21 21,17 21,13 21,10 21,06 21,02 20,99 20,95 20,91 20,88 20,84 20,81 7,3 7,4 21,61 21,57 21,53 21,50 21,46 21,42 21,39 21,35 21,31 21,28 21,24 21,20 21,16 21,13 21,09 7,4 7,5 21,90 21,86 21,83 21,79 21,75 21,71 21,68 21,64 21,60 21,56 21,53 21,49 21,45 21,41 21,38 7,5 7,6 22,19 22,15 22,12 22,08 22,04 22,00 21,96 21,93 21,89 21,85 21,81 21,77 21,74 21,70 21,66 7,6 7,7 22,48 22,45 22,41 22,37 22,33 22,29 22,25 22,21 22,18 22,14 22,10 22,06 22,02 21,98 21,95 7,7 7,8 22,78 22,74 22,70 22,66 22,62 22,58 22,54 22,50 22,46 22,43 22,39 22,35 22,31 22,27 22,23 7,8 7,9 23,07 23,03 22,99 22,95 22,91 22,87 22,83 22,79 22,75 22,71 22,67 22,63 22,59 22,55 22,52 7,9 8,0 23,36 23,32 23,28 23,24 23,20 23,16 23,12 23,08 23,04 23,00 22,96 22,92 22,88 22,84 22,80 8,0

Fibra da canaAT%CEAT%CE


2 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DA MOENDA DE LABORATÓRIO. 2.1 OBJETIVO Estas análises tem por objetivo determinar a maturação ou não dos talhões, para que os mesmos passam ser queimados e cortados ou não. 2.2 AMOSTRAGEM Devem ser sorteados de 6 a 10 colmos em cada talhão, enfeixados e etiquetados, a seguir devem ser enviados ao laboratório o mais rápido possível. 2.3 EXTRAÇÃO DO CALDO Material Moenda de laboratório; Recipiente para o caldo extraído; Algodão hidrófilo; Funil de tela. Técnica Após identificados os feixes, as canas devem ser passadas pela moenda de laboratório, sendo recolhido o caldo. Este caldo deverá sofrer uma filtragem em algodão hidrófilo, com o objetivo de eliminar partículas grosseiras, que possam eventualmente atrapalhar nas análises.


28

2.4 DETERMINAÇÃO DO BRIX AREOMÉTRICO DO CALDO 2.4.1 OBJETIVO Tal análise tem como objetivo determinar o teor de sólidos solúveis no caldo da cana-de-açúcar. 2.4.2 MATERIAL Areômetro de Brix, graduado de 10 a 20 oB, com décimos de graus e calibrado a 20oC Termômetro de 0 – 50oC, com graduação de 0,5oC Proveta de metal lisa, com aproximadamente 40cm de altura Béquer de 1000mL Tabela para correção de Brix areométrico à 20oC 2.4.3 TÉCNICA Encher a proveta com a amostra e deixar em repouso por 5 minutos aproximadamente, para permitir o desprendimento das bolhas de ar Imergir cuidadosamente o areômetro até o ponto de afloramento, evitando que a haste fique molhada acima desse ponto Aguardar um minuto Fazer a leitura na escala Anotar com Brix não corrigido Se o areômetro possuir termômetro, efetuar também a leitura da temperatura, caso contrário, introduzir um termômetro na proveta Aguardar dois minutos e anotar a temperatura Corrigir em tabela apropriada 2.4.4 EXEMPLO Brix lido: 20oB Temperatura de aferição do areômetro: 20oC Temperatura de leitura: 25oC Fator de correção: 0,32oC Brix corrigido: 20,32oB 2.4.5 VALOR

Acima de 18,0%, para considerar a cana-de-açúcar madura


2.5 DETERMINAÇÃO DO BRIX REFRATOMÉTRICO DO CALDO 2.5.1 OBJETIVO Tal análise tem como objetivo determinar o teor de sólidos solúveis no caldo da cana-de-açúcar. 2.5.2 MATERIAL Espátula de plástico Pisseta com água destilada Lenços de papel, fino e absorvente Refratômetro com controle de temperatura, ou com tabela para correção à 20oC Termômetro de 0 a 50oC 2.5.3 TÉCNICA Limpar os prismas do refratômetro com água destilada e enxugar com papel absorvente Com auxílio de uma espátula de plástico, agitar a amostra com movimentos circulares Colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma do aparelho Não utilizar bastão de vidro e não tocar os prismas Esperar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas Anotar a leitura como brix refratométrico não corrigido Anotar a temperatura dos prismas Corrigir com auxílio de tabelas 2.5.4 EXEMPLO Brix lido = 20oB Temperatura de aferição do refratômetro = 20oC Temperatura de leitura = 25oC Fator de correção = 0,38 Brix corrigido = 20,38oB 2.5.5 VALOR

Acima de 18,0%, para considerar a cana-de-açúcar madura


30

2.6 DETERMINAÇÃO DA POL DO CALDO 2.6.1 OBJETIVO O objetivo desta análise é determinar o teor de sacarose aparente no cado da cana-de-açúcar. 2.6.2 MATERIAL Tubo polarimétrico de 200mm Béquer de plástico de 250mL Funil de haste curta de 100mm de diâmetro Proveta de vidro de 250mL Papel de filtro de 250mm de diâmetro Bastonete de vidro ou plástico Sacarímetro, peso normal 26,0g 2.6.3 REAGENTES Mistura clarificante Solução de ácido acético a 20% 2.6.4 PREPARO DOS REAGENTES Mistura clarificante Para o preparo de 1000 gramas da mistura, utilizar: ....... 1 parte de hidróxido de cálcio 143,0 g ....... 2 partes de cloreto de alumínio hexahidratado 286,0 g ....... 4 partes de auxiliar de filtração 571,0 g ....... Total 1000,0 g 2.6.4.1 Especificações: Cloreto de alumínio hexahidratado - Este produto químico deve ter especificações mínimas de reagente p.a.('pro análise"), com pureza maior ou igual a 90%. Hidróxido de cálcio - Este produto químico deve ter especificações mínimas de reagente p.a. ("pro análise"), com pureza maior ou igual a 95%. Auxiliar de filtração - Este produto não interfere nas reações de clarificação, e então a sua especificação não é crítica para a mistura. Os seguintes produtos podem ser utilizados: Celite nuclear 545, Celite Hyflo Supercel, Perfiltro 443, Fluitec M10 e M30 Solução de ácido acético a 20% Em uma proveta graduada, medir 20mL de ácido acético Transferir para um balão volumétrico de 100mL contendo cerca de 50mL de água destilada. Agitar e completar o volume com água destilada.


2.6.5 TÉCNICA Tomar cerca de 200mL da amostra, em copo de 250mL, adicionar no mínimo 6g da mistura clarificante; Filtrar em papel de filtro sobre proveta; Desprezar os primeiros 20mL do filtrado; Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização várias vezes; Encher o tubo, evitando a retenção de bolhas de ar; Efetuar a leitura e anotar (L) Em caso de sacarímetro automático, a leitura aparece automaticamente no visor do aparelho 2.6.6 CÁLCULO

d

EXTRATOPOL 0,05117) L x 1,00621(*26,0 +=

d = densidade, obtida em tabelas de brix x densidade 2.6.7 EXEMPLO Brix = 17,6 - em tabelas d = 1,0723

L = 70 0723,1

70*26,0=CALDOPOL = 16,97%

2.6.8 VALOR Acima de 14,4 no início da safra e acima de 15,3 no decorrer da safra, para que a cana-de-açúcar seja considerada madura



32

2.7 DETERMINAÇÃO DOS AÇÚCARES REDUTORES DO EXTRATO 2.7.1 OBJETIVO Determinar os açúcares, glicose e frutose do caldo da cana-de-açúcar. 2.7.2 MATERIAL Bureta de Mohr de 50mL Tela de ferro galvanizado, com centro de amianto, medindo 20x20cm Tripé de ferro Suporte para bureta com haste de ferro Pinça de Mohr Bico de gás Pérolas de vidro Erlenmeyer de 500mL Pipetas volumétricas de 10, 20, 25 e 50mL Balões volumétricos de 100 – 200mL 2.7.3 REAGENTES Solução de Soxhlet A Solução de Soxhlet B Azul de metileno à 1% 2.7.3.1 PREPARO DOS REAGENTES Solução de Soxhlet A Em um bequer de 1000mL, pesar 69g de sulfato de cobre penta hidratado Dissolver com água destilada, transferindo quantitativamente para um balão volumétrico com água destilada Solução de Soxhlet B Em um bequer de 500mL, pesar 346g de tartarato duplo de sódio e potássio Adicionar cerca de 300mL de água destilada e dissolver por agitação com um bastonete e levar ao aquecimento Pesar em outro bequer de 500mL, 100g de hidróxido de sódio e dissolver com água destilada, mantendo-se o bequer em banho de água fria corrente Transferir, quantitativamente, as soluções dos dois bequeres para um balão volumétrico de 1000mL Resfriar e completar o volume com água destilada Solução de azul de metileno à 1% Pesar em balança analítica, 1 g de azul de metileno Transferir para um balão volumétrico de 100mL e dissolver com água destilada, completando o volume


2.7.4 TÉCNICA Transferir, com pipeta volumétrica, para o erlenmeyer de 500mL, volumes iguais das soluções A e B, de acordo com o total de análises a serem efetuadas no dia Pipetar 10mL do licor (A + B), para erlenmeyer de 500mL e adicionar 150 a 200mL de água destilada Colocar 3-4 pérolas de vidro, areia grossa ou pedra pomes, para evitar a ebulição tumultuosa Aquecer e deixar em ebulição por 30 segundos, aproximadamente Colocar a amostra previamente coada na bureta, e titular até a obtenção de uma cor vermelha escura Deixar em ebulição por mais 1 a 2 minutos e adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno à 1% Esperar 20 segundos, aproximadamente, e completar a titulação deixando cair gota a gota o extrato de cana, até aparecer a cor vermelha escura Anotar o volume gasto na bureta Repetir as operações, adicionando antes de iniciar o aquecimento um volume de amostra próximo do anotado na titulação anterior (V – 1) Aquecer e deixar em ebulição por 2 minutos Adicionar 2 a 3 gotas de azul de metileno, esperar 20 segundos e completar a titulação até a obtenção da cor vermelha intensa Repetir as determinações a frio de 3 a 5 vezes Tirar a média das determinações 2.7.5 CÁLCULO

Vd

TAR

**10*100

=

AR = açúcares redutores do caldo T = Título do licor de Soxhlet V = Volume de caldo consumido na titulação de 10mL do licor 2.7.6 EXEMPLO Brix = 18,0 Tabela de brix x densidade densidade = 1,074 Título = 0,005 V = 13,0

0,13*074,1005,0*10*100

=AR = 0,36%

2.7.7 VALOR Abaixo de 1,5% no início da safra e abaixo de 1,0% no decorrer da safra, para que a cana-de-açúcar seja considerada madura.


34

2.8 CÁLCULO DA PUREZA 2.8.1 FÓRMULA

100*BrixPolPu =

2.8.2 VALOR Acima de 80,0%, no início da safra, e acima de 85,0%, no decorrer da safra, para que a cana-de-açúcar seja considerada madura. 2.8.3 EXEMPLO Pol = 15,2% Brix = 18,4%

%6,82100*4,182,15

==Pu


2.9 INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS (determinação da maturação) 2.9.1 SEGUNDO O DEPARTAMENTO DE ALIMENTOS E NUTRIÇÃO ESALQ/USP 2.9.1.1 Início da safra No início da safra todos os valores devem respeitar as seguintes condições: Brix ≥ 18,0% Pol ≥ 14,4% AR ≤ 1,5% No caldo da cana Pu ≥ 80,0% 2.9.1.2 Decorrer da safra No decorrer da safra todos os valores devem respeitar as seguintes condições: Brix ≥ 18,0% Pol ≥ 15,3% AR ≤ 1,0% No caldo da cana Pu ≥ 85,0%


36

2.9.2 SEGUNDO O MÉTODO DE PONTOS 2.9.2.1 PONTOS MÍNIMOS PARA CONSIDERAR MADURA No início da safra, conforme os fatores que interferem na maturação da cana-de-açúcar a Usina determina o número mínimo para o início da safra e o número mínimo para o decorrer da safra Exemplo: Início da safra = 9,0 Durante a safra = 12,0 2.9.2.2 OBTENÇÃO DOS PONTOS Os pontos referentes à cana-de-açúcar analisada são obtidos em tabelas, como a que segue:


Tabela 11 Obtenção dos pontos para uma amostra de cana-de-açúcar Brix%Cana Ponto Pol%cana Ponto Pureza Ponto AR%cana Ponto

13,00 0,00 11,00 0,00 70,00 0,00 2,20 0,00 13,25 0,25 11,25 0,25 70,50 0,10 2,15 0,15 13,50 0,50 11,50 0,50 71,00 0,20 2,10 0,30 13,75 0,75 11,75 0,75 71,50 0,30 2,05 0,45 14,00 1,00 12,00 1,00 72,00 0,40 2,00 0,60 14,25 1,25 12,25 1,25 72,50 0,50 1,95 0,75 14,50 1,50 12,50 1,50 73,00 0,60 1,90 0,90 14,75 1,75 12,75 1,75 73,50 0,70 1,85 1,05 15,00 2,00 13,00 2,00 74,00 0,80 1,80 1,20 15,25 2,25 13,25 2,25 74,50 0,90 1,75 1,35 15,50 2,50 13,50 2,50 75,00 1,00 1,70 1,50 15,75 2,75 13,75 2,75 75,50 1,10 1,65 1,65 16,00 3,00 14,00 3,00 76,00 1,20 1,60 1,80 16,25 3,25 14,25 3,25 76,50 1,30 1,55 1,95 16,50 3,50 14,50 3,50 77,00 1,40 1,50 2,10 16,75 3,75 14,75 3,75 77,50 1,50 1,45 2,25 17,00 4,00 15,00 4,00 78,00 1,60 1,40 2,40 17,25 4,25 15,25 4,25 78,50 1,70 1,35 2,55 17,50 4,50 15,50 4,50 79,00 1,80 1,30 2,70 17,75 4,75 15,75 4,75 79,50 1,90 1,25 2,85 18,00 5,00 16,00 5,00 80,00 2,00 1,20 3,00 18,25 5,25 16,25 5,25 80,50 2,10 1,15 3,15 18,50 5,50 16,50 5,50 81,00 2,20 1,10 3,30 18,75 5,75 16,75 5,75 81,50 2,30 1,05 3,45 19,00 6,00 17,00 6,00 82,00 2,40 1,00 3,60 19,25 6,25 17,25 6,25 82,50 2,50 0,95 3,75 19,50 6,50 17,50 6,50 83,00 2,60 0,90 3,90 19,75 6,75 17,75 6,75 83,50 2,70 0,85 4,05 20,00 7,00 18,00 7,00 84,00 2,80 0,80 4,20

84,50 2,90 0,75 4,35 85,00 3,00 0,70 4,50 85,50 3,10 0,65 4,65 86,00 3,20 0,60 4,80 86,50 3,30 0,55 4,95 87,00 3,40 0,50 5,10 87,50 3,50 0,45 5,25 88,00 3,60 0,40 5,40 88,50 3,70 0,35 5,55 89,00 3,80 0,30 5,70 89,50 3,90 0,25 5,85 90,00 4,00 0,20 6,00 90,50 4,10 91,00 4,20 91,50 4,30 92,00 4,40 92,50 4,50 93,00 4,60 93,50 4,70 94,00 4,80 94,50 4,90 95,00 5,00


38

3 ANÁLISE DA CANA-DE-AÇÚCAR PELO MÉTODO DA PRENSA HIDRÁULICA 3.1 OBJETIVO As análises, que utilizam a prensa hidráulica como extrator, têm como objetivo o pagamento da matéria-prima pelo cálculo do ATR, e balanço de material (como o cálculo de extração nas moendas, em algumas unidades industriais). 3.2 AMOSTRAGEM A cana-de-açúcar deverá ser amostrada diretamente na carroceria dos caminhões, quando colhida manualmente, pela sonda amostradora, sendo que esta tem possibilidade de realizar a amostragem em três níveis, de acordo com o sorteio prévio. A amostragem na carga deverá feita retirando-se a amostra por sonda amostradora mecânica horizontal ou oblíqua, sendo proibida a coincidência nos alinhamentos vertical e horizontal. Em cargas de cana colhida mecanicamente e picada, a amostra deverá ser retirada, no mínimo, em um ponto qualquer da carga, em torno de sua altura e comprimento médios. Os veículos com uma ou mais carretas, estas poderão ser consideradas, quando necessário, cargas separadas, para fins de amostragem. O peso de cada amostra não poderá ser inferior a 10kg (dez quilogramas), o material a ser analisado resultará da mistura íntima de três amostras simples, sendo uma da frente, outra do meio e outra da traseira da carga, preparadas em aparelhos desintegradores, homogeneizadas para posterior análises. Tabela 12 Número mínimo de amostras Carregamentos Númerodecarregamentos % entregues/dia Amostrados 01-05 Todos 100,0 06-10 05 62,5 11-15 06 46,2 16-20 07 38,9 21-25 08 34,8 26-30 09 32,1 31-35 10 30,3 36-40 11 28,9 41-45 12 27,9 46-50 13 27,1 51-55 14 26,4 56-60 15 25,9 61-65 16 25,4 66-70 17 25,0 71-75 18 24,7 76-80 19 24,4 81-85 20 24,1 86-90 21 23,9 91-95 22 23,1 96-100 23 23,0 >100 24 -


3.3 EXTRAÇÃO DO CALDO Material Desintegrador de cana-de-açúcar, tipo forrageiro; Lona de plástico; Balança semi-analítica, eletrônica e com saída para impressora e/ou registro magnético, com resolução máxima de até 0,5g; Prensa hidráulica automática, com pressão de 24,5 MPa (vinte e quatro virgula cinco megapascal) correspondente à 250kgf/cm2 (duzentos e cinqüenta quilogramas-força por centímetro quadrado); Copos de plástico, com capacidade de 250mL ; Refratômetro digital automático, com correção automática de temperatura, com saída para impressora e/ou registro magnético e resolução máxima de 0,1º Brix, devendo o valor final ser expresso a 20ºC (vinte graus Celsius); Técnica Deve-se desintegrar, aproximadamente 30kg de cana-de-açúcar amostrada. Homogeneizar a cana-de-açúcar desintegrada e pesar 500g em balança semi-analítica; Esta amostra deverá ser prensada à 250kgf/cm2, durante 1 minutos, em prensa hidráulica automática; Obtêm-se assim o caldo extraído e o bolo úmido. 3.4 DETERMINAÇÃO DO BRIX REFRATOMÉTRICO DO CALDO EXTRAÍDO 3.4.1 OBJETIVO Tal análise tem como objetivo determinar o teor de sólidos solúveis no caldo extraído, o qual, por sua vez, nos possibilitará a determinação dos sólidos na cana-de-açúcar. 3.4.2 MATERIAL Espátula de plástico Pisseta com água destilada Lenços de papel, fino e absorvente Refratômetro com controle de temperatura, ou com tabela para correção à 20oC Termômetro de 0 a 50oC 3.4.3 TÉCNICA Limpar os prismas do refratômetro, com água destilada e enxugar com papel absorvente; Com auxílio de uma espátula de plástico, colocar a amostra em agitação ; Adicionar algumas gotas da amostra sobre o prisma do aparelho; Pressionar o botão de leitura (com correção de temperatura); Anotar o valor de Brix (ou anotar a leitura e a temperatura e posteriormente realizar a correção);


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3.5 DETERMINAÇÃO DA FIBRA, SEGUNDO TANIMOTO 3.5.1 OBJETIVO Medir o teor de fibra real com secagem do bolo ou bagaço úmido(PBU) da prensa hidraulica após a extração do caldo. 3.5.2 MATERIAL Estufa elétrica com circulação forçada de ar; Cesto de tela de filtro rotativo, medindo 240 x 160 x 80 mm, com furos de 0,5 mm de diâmetro; Balança eletrônica. 3.5.3 TÉCNICA Após a pesagem do bolo úmido (PBU), transferí-lo para um cesto tarado, sem perda de material; Desfazer o bolo úmido no próprio cesto, colocá-lo na estufa e deixá-lo secar até peso constante, à uma temperatura de 105ºC; Retirar o cesto e pesar. Obs.: O tempo de secagem para cada estufa deve ser determinado com ensaios iniciais até peso constante. O teste inicial é feito com secagem por 3 horas, pesagem e secagem por mais 1 hora e isto deve continuar até que não se obtenha variações no peso do material seco, ou esta não seja significativa. 3.5.4 CÁLCULO PBS = (Peso do cesto + bolo seco) - (Peso do cesto), onde: PBS =Peso do bolo seco, em gramas

Fibra % cana = ( ) ( )

( )BBPBUPBS

−−

100*5**100

, onde:

B = Brix do caldo extraído; PBU = Peso do bolo úmido. 3.5.5 VALOR Como valor médio, tem-se 12,5%, no entanto varia de 9,0% até 15,0%. 3.5.6 EXEMPLO Peso do cesto (g) ................................... 164,3 Peso do cesto + bolo seco(g) ...................... 241,5 Peso do bolo úmido (g)............................. 142,4 Brix do caldo (%) .................................... 19,8 PBS = 241,5 – 164,3 = 77,2g

Fibra % cana = ( ) ( )

( )8,19100*58,19*4,142,77*100

−−

= 12,22%


3.6 DETERMINAÇÃO DA FIBRA DA CANA (SIMPLIFICADO) 3.6.1 MATERIAL Balança eletrônica 3.6.2 TÉCNICA Pesar o bolo úmido proviniente da prensagem da cana desfibrada e anotar como PBU. 3.6.3 CÁLCULO F = 0,152 * PBU – 8,367 3.6.4 VALOR Como valor médio tem-se 12,5%, no entanto varia de 9,0% até 15,0%. 3.6.5 EXEMPLO PBU = 127,5g F = 0,152 * 127,5 – 8,367 = 11,01%. 3.7 DETERMINAÇÃO DA POL DO CALDO EXTRAÍDO 3.7.1 OBJETIVO O objetivo desta análise é determinar o teor de sacarose aparente no caldo extraído. 3.7.2 MATERIAL Tubo polarimétrico de 200mm Béquer de plástico de 250mL Funil de haste curta de 100mm de diâmetro Proveta de vidro de 250mL Papel de filtro de 250mm de diâmetro Bastonete de vidro ou plástico Sacarímetro, peso normal 26,0g 3.7.3 REAGENTES Mistura clarificante Solução de ácido acético a 20% 3.7.4 PREPARO DOS REAGENTES Mistura clarificante Para o preparo de 1000 gramas da mistura, utilizar: ....... 1 parte de hidróxido de cálcio 143,0 g ....... 2 partes de cloreto de alumínio hexahidratado 286,0 g ....... 4 partes de auxiliar de filtração 571,0 g ....... Total 1000,0 g


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3.7.4.1 Especificações: Cloreto de alumínio hexahidratado - Este produto químico deve ter especificações mínimas de reagente p.a.('pro análise"), com pureza maior ou igual a 90%. Hidróxido de cálcio - Este produto químico deve ter especificações mínimas de reagente p.a. ("pro análise"), com pureza maior ou igual a 95%. Auxiliar de filtração - Este produto não interfere nas reações de clarificação, e então a sua especificação não é crítica para a mistura. Os seguintes produtos podem ser utilizados: Celite nuclear 545, Celite Hyflo Supercel, Perfiltro 443, Fluitec M10 e M30 Solução de ácido acético a 20% Em uma proveta graduada, medir 20mL de ácido acético Transferir para um balão volumétrico de 100mL contendo cerca de 50mL de água destilada. Agitar e completar o volume com água destilada. 3.7.5 TÉCNICA Tomar cerca de 200mL da amostra, em copo de 250mL, adicionar no mínimo 6g da mistura clarificante; Filtrar em papel de filtro sobre proveta; Desprezar os primeiros 20mL do filtrado; Com o filtrado límpido, lavar o tubo de polarização várias vezes; Encher o tubo, evitando a retenção de bolhas de ar; Efetuar a leitura e anotar (L) Em caso de sacarímetro automático, a leitura aparece automaticamente no visor do aparelho 3.7.6 CÁLCULO

d

EXTRCPOL 0,05117) L x 1,00621(*26,0.. +=

d = densidade, obtida em tabelas de brix x densidade ou, POL C.EXTR. = (1,00621 x L + 0,05117) x (0,2605 - 0,0009882 x brix) 3.7.7 EXEMPLO Brix = 17,6 - em tabelas d = 1,0723 L = 70

0723,1

0,05117) 70 x 1,00621(*26,0.. +=EXTRCPOL = 17,09%

ou POL C.EXTR. = (1,00621 x 70 + 0,05117) x (0,2605 - 0,0009882 x 17,6) = 17,14%



3.8 DETERMINAÇÃO DA POL DA CANA 3.8.1 FÓRMULAS POL%CANA = POL C.EXTR. x (1 - 0,01F) x C; C = 1,0794 - 0,000874 x PBU, ou C = 1,0313 - 0,00575 x F; F = fibra da cana. 3.8.2 VALOR Geralmente no transcorrer da safra tem-se valores acima de 12,5%. 3.8.3 EXEMPLO F = 13,0% POL C.EXTR. = 12,8% C = 1,0313 - 0,00575 x 12,8 = 0.9577 POL%CANA = 12.8. x (1 - 0,01*13) x 0.9577 = 10.66% Tabela 13 Fibra da cana em função do PBU P.B.U FIBRA P.B.U. FIBRA P.B.U. FIBRA 114.26 9.0 127.41 11.0 140.57 13.0 114.91 9.1 128.07 11.1 141.23 13.1 115.57 9.2 128.73 11.2 141.89 13.2 116.23 9.3 129.79 11.3 142.55 13.3 116.89 9.4 130.05 11.4 143.20 13.4 117.55 9.5 130.70 11.5 143.86 13.5 118.20 9.6 131.36 11.6 144.52 13.6 118.86 9.7 132.02 11.7 145.18 13.7 119.52 9.8 132.68 11.8 145.84 13.8 120.18 9.9 133.34 11.9 146.89 13.9 120.84 10.0 133.99 12.0 147.15 14.0 121.49 10.1 134.65 12.1 147.81 14.1 122.15 10.2 135.31 12.2 148.47 14.2 122.81 10.3 135.97 12.3 149.13 14.3 123.47 10.4 136.63 12.4 149.78 14.4 124.13 10.5 137.28 12.5 150.44 14.5 124.78 10.6 137.94 12.6 151.10 14.6 125.44 10.7 138.60 12.7 151.76 14.7 126.10 10.8 139.26 12.8 152.41 14.8 126.76 10.9 139.91 12.9 153.07 14.9


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4 ÍNDICES DE CAPACIDADES DOS EQUIPAMENTOS PARA USINAS DE AÇÚCAR BASEADOS EM TRABALHO DE UMA TONELADA DE CANA-DE-AÇÚCAR POR HORA 400 a 420 kg de vapor / 1000 kg de cana Caldeira multitubular 42 m2 Caldeira B & W 28 m2 Caldeira Stirling 28 m2 Aquecedores 5 m2 Decantadores contínuos 4000 L t-1 h-1 Decantadores contínuos 3,6-5 m2 t-1 h-1

Filtros prensas 6 m2 Filtros rotativos (Oliver) 1500/24 horas 0,5 m2 Evaporadores de triplico efeito 22 m2 Evaporadores quádruplo efeito 26 m2 Evaporadores quíntuplo efeito 30 m2 Bomba de ar seco 90 m2 Cozedores (vácuos) 14 HL Cristalizadores de primeira sem refrigeração 16 HL Cristalizadores de segunda com refrigeração 25 HL TURBINAS DE AÇÚCAR: 850 a 1250 RPM 30”x18” 3,7 t cana-1 h-1 36”x18” 5,0 t cana-1 h-1 40”x20” 7,0 t cana-1 h-1 40”x24” 9,2 t cana-1 h-1 42”x24” 9,7 t cana-1 h-1 48”x24” 13,2 t cana-1 h-1 Para as massas finas (segunda ou terceira) respectivamente nos processos de segundas ou terceiras massas será necessário um número de unidades equivalentes a 50% das turbinas empregadas para massas evaporadas quando se tratar de turbinas de alta rotação as capacidades acima indicadas serão aumentadas em 35%. GASTOS DE VAPOR 6 kg de vapor por 1kg de álcool extra fino 4 kg de vapor por 1 kg de álcool 5 kg de vapor por 1 kg de álcool anidro 1,5 kg de vapor por 1 kg de pinga


5 BALANÇO DE MASSA DADOS CONSIDERADOS MOAGEM 3400 TCD 170 TCH (20 horas)

POL%CANA 12%

PUREZA DA CANA 80%

FIBRA%CANA 14,00%

BRIX%BAGAÇO 4,20%

POL%BAGAÇO 3,10%

EMBEBIÇÃO%FIBRA 200%

EXTRAÇÃO POL%POL 92%

UMIDADE%BAGAÇO 50%

RETORNO DO FILTRO 15%CANA

BRIX DO CALDO FILTRADO 9,0%

POL%TORTA 2,0%

BRIX XAROPE 60%

PUREZA CALDO FILTRADO 78%

TORTA%CANA 4%

BAGACILHO%CANA 0,7%

PUREZA DO BAGAÇO 73,80%

PUREZA DO CALDO CLARIFICADO 84,00%

CONCENTRAÇÃO DO LEITE DE CAL 4,76%

CONSUMO DE CAL 3 kg t-1 CANA

CONSUMO DE LEITE DE CAL 63 kg t-1 CANA


46

6 BALANÇO DE SACAROSE 1. SACAROSE NA CANA

....... kgcanaPolTCHSc 20400100

12*1000*170100

%*1000*===

2. SACAROSE NO CALDO MISTO

....... kg18768100

92 * 20400100

POL%POL EXTRAÇÃO * Sc Scm ===

3. SACAROSE NO BAGAÇO ....... kgScmScSb 16321876820400 =−=−= 4. SACAROSE NO BAGACILHO

....... kgbagaçoPolTCHcanaBagacilhoSbagacilho 89,36100

1,3*1000*170*100

7,0100

%*1000**100

%===

5. SACAROSE NO BAGAÇO (CALDEIRAS E SOBRAS) ....... kgSbagacilhoSbSbcs 11,159589,361632 =−=−= 6. SACAROSE RETORNANDO DOS FILTROS

....... =⎟⎠⎞

⎜⎝⎛=

100*

100*

100Re*1000* filtradoCaldodoPurezafiltradocaldodoBrixdofiltrodotornoTCHSrf

....... kgSrf 1,179010078*

1000,9*

10015*1000*170 =⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛=

7. SACAROSE NO CALDO ENCALADO ENVIADO PARA OS CLARIFICADORES ....... kgSrfScmScc 1,205581,179018768 =+=−= 8. SACAROSE NA TORTA

....... kgtortaPolcanaTortaTCHSt 136100

2*100

4*100*170100%*

100%*1000* ===

9 SACAROSE NO LODO

....... kgSbagacilhoStSrfSl 99,196289,361361,1790 =−+=−+=


10. SACAROSE NO CALDO JÁ CLARIFICADO

....... kgSlSccSjc 11,1859599,19621,20558 =−=−=

11. SACAROSE NO XAROPE

....... kgSjcSx 11,18595==


48

7 BALANÇO DE SÓLIDOS

1. SÓLIDOS NA CANA-DE-AÇÚCAR

....... kgcanadaPureza

canaPolTCHcSol 255008012*1000*170%*1000*. ===

2. SÓLIDOS NO BAGAÇO

....... kgBagaçoPureza

SbbSol 38,221180,73100*1632100*. ===

3. SÓLIDOS NO CALDO MISTO

....... kgbSolcSolmcSol 62,2328838,221125500..... =−=−=

4. SÓLIDOS NO BAGACILHO

....... kgbagaçoBrixTCHcanaBagacilhobagSol 98,49100

2,4*1000*170*100

7,0100%*1000**

100%. ===

5. SÓLIDOS NO BAGAÇO (CALDEIRAS E SOBRAS)

....... kgbagSolbSolscbSol 4,216198,4938,2211..... =−=−=

6. SÓLIDOS LEITE CAL

....... kgcanadeToneladaporcaldeConsumoTCHcalSol 5103*170* ===


7. SÓLIDOS DO CALDO DE RETORNO DOS FILTROS

....... kgfiltradocaldodoBrixfiltrodotornoTCHfrSol 2295100

*100

Re*1000*.. ==

8. SÓLIDOS DO CALDO ENCALADO ENVIADO AOS CLARIFICADORES

....... kgrfSolcalSolmcSolccSol 26093229551062,23288..... =++=+−=

9. SÓLIDOS DO CALDO JÁ CLARIFICADO

....... kgoclarificadcaldoPureza

SjcjcSol 2213784

100*11,18595100*. ===

10. SÓLIDOS NO LODO

....... kgjcSolccSollSol 96,39552213726093... =−=−=

11. SÓLIDOS DA TORTA

....... kgrfSolbagSollSoltSol 94,1710229598,4996,3955.... =−+=−+=

12. SÓLIDOS NO XAROPE

....... kgjcSolxSol 22137.. ==


50

8 BALANÇO DE MATERIAIS (kg h-1)

1. PESO DE CNA

....... kg 170000 PC =

2. PESO DE FIBRA

....... kgCANAFIBRAPCPF 2380010014*170000

100%* ===

3. PESO ÁGUA DE EMBEBIÇÃO

....... kgFIBRAEMBEBIÇÃOPFEAP 47600100200*23800

100%*... ===

4. PESO DE BAGAÇO

....... kgbagaçodoUmidadebSolPFPB 76,52022

100501

38,221123800

1001

.=

−

+=

−

+=

5. PESO DE CALDO MISTO

....... kgPBEAPTCHPCM 24,16657776,52022476001000*170...1000* =−+=−+=

6. PESO DE BAGACILHO

....... kgcanaBagacilhoTCHPbagacilho 1190100

%*1000* ==


7. BAGAÇO PARA CALDEIRAS E SOBRAS

....... kgPbagacilhoPBcsBP 76,50832119076,52022.. =−=−=

8. PESO DO LEITE DE CAL (PLcal)

A) Volume de leite de cal

Vc = TCH * LCTC

Vc = 170 * 63 = 10710 L

B) Peso de leite de ca

Pc = Vc * dcl

dc = f(concentração do leite de cal)

dc = 0,99699202 + 0,0089587058 Concentração do Leite

dc = 0,99699202 + 0,0089587058 * 4,76 = 1,039

Pc = 10710 * 1,039 = 11127,69 kg

9. PESO DE CALDO QUE RETORNA DOS FILTROS

100

Re*1000* filtrodotornoTCHPCrf = = 25500 kg

10. PESO DE CALDO ENCALADO ENVIADO PARA CLARIFICADOR

=++= PCrfPLcalPCMPCecl 166577,24 + 11127,69 + 25500 = 203204,93 kg

11. PESO DE TORTA

kgcanaTortaTCHPt 6800100

4*170000100%*1000* ===


52

12. PESO DA ÁGUA DE LAVAGEM DA TORTA (MESMA % DE TORTA%CANA)

kgcanaTortaTCHPal 6800100

4*170000100%*1000* ===

13. PESO DE LODO

kgPbagacilhoPalPtPCrfPl 2413011906800680025500 =−−+=−−+=

14. PESO DE CALDO CLARIFICADO

kgPlPCeclPCcl 67,1788302413067,203140 =−=−=

apostila analise completa

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