apostila 2012

Universidade Norte do Paran

Introduo ao laboratrioDiscente: ______________________________________ 2012Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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NORMAS PARA USO DO LABORATRIO E REGRAS DA DISCIPLINA. O laboratrio de Qumica um local onde so manipuladas substncias txicas, inflamveis, corrosivas, etc. A minimizao dos riscos de acidentes no laboratrio passa pela obedincia a certas normas. A seguir encontram-se algumas normas que devero ser observadas e seguidas pelos alunos antes, durante e aps as aulas prticas: O prazo de tolerncia para o atraso nas aulas prticas de 15 minutos, aps esse prazo o aluno no poder assistir aula. No incio de cada aula prtica o professor far uma explanao terica do assunto e discutir os pontos relevantes, inclusive em relao segurana dos experimentos. Um aluno que no tenha assistido a uma parte dessa discusso ir atrasar seus colegas e at colocar em risco a sua segurana. Ler as prticas com antecedncia, estudando a teoria do assunto correspondente. O laboratrio um lugar de trabalho srio, portanto deve-se executar suas tarefas com ateno, mtodo e calma. Ao entrar no recinto observe com ateno o local, para no esbarrar em instrumentos, evitando acidentes. Verificar tomadas de eletricidade (110 V ou 220 V), para os aparelhos. Manter-se em silncio permite melhor concentrao, conversar somente o necessrio. Dirigir-se bancada assim que entrar, e aguardar instrues do professor. Cabelos longos devem ser amarrados. proibido o uso de adereos. No pipetar com a boca, utilizar pipetadores (pra). Consulte o professor responsvel cada vez que notar algo anormal ou imprevisto proibido o uso de short e mini-saias durante as experimentaes. obrigatrio o uso de cala e calado fechado. Essa uma norma de segurana, uma vez que uma cala e sapatos fechados protegem a pele de eventuais contatos com reagentes danosos. O uso de jaleco e culos obrigatrio durante a aula prtica. O jaleco um equipamento de proteo individual indispensvel ao experimentador.

Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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No sero toleradas brincadeiras durante as aulas prticas, o grupo deve se concentrar na realizao das atividades propostas, pois o tempo exguo e a experimentao exige ateno. Alis, vrios acidentes em laboratrios de ensino advm da falta de ateno do aluno experimentador. Cada grupo ser responsvel pelo material utilizado durante a aula prtica, ao final da experincia o material dever ser lavado, enxaguado com gua destilada e ordenado na bancada, exatamente da forma como foi inicialmente encontrado. Caso o aluno falte a uma aula prtica no haver reposio da mesma. Isso acarretar a perda da pontuao referente a essa aula. Nunca realizar experincias que no estejam no roteiro, pois pode ocorrer a liberao de gases perigosos, exploses, ejeo violenta de lquidos, etc. Quando da diluio de um cido concentrado, adicionar sempre o cido gua, lentamente, se possvel com resfriamento do recipiente onde se realiza a diluio. Nunca adicionar gua a um cido concentrado! Quando do aquecimento de uma substncia em um tubo de ensaio, observar que a boca do tubo no esteja direcionada para algum, pois pode ocorrer uma ejeo de lquido quente. Os frascos contendo reagentes devem ser identificados sempre. Indicar o nome da substncia, sua concentrao, o nome do responsvel e a data da fabricao. Nunca aquecer uma substncia inflamvel em chama direta, usar sempre um aquecedor eltrico ou uma manta de aquecimento. No sentir o odor de uma substncia colocando diretamente o nariz sobre o frasco que o contm. Deve-se, com a mo, fazer com que o odor seja deslocado at o olfato do experimentador. ATENO!!! vedada a entrada no laboratrio caso no estejam devidamente trajados ou portando os EPIs: 1. Jaleco; 2. Cala comprida; 3. Sapato fechado; 4. culos de segurana; 5. Cabelos presos (caso sejam compridos) 6. Sem adereos 7. ApostilaIMPORTANTE: o aluno que ao se apresentar para a aula experimental no atender aos pr-requisitos de segurana exigidos, ser impedido de realiz-la e receber ZERO para aquela atividade.Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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REDAO CIENTFICA: RELATRIO Um texto cientfico deve conter no mnimo as seguintes partes: introduo, desenvolvimento e concluso. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que se observou no laboratrio durante o experimento denominado relatrio. Aconselhamos comp-lo de forma a conter os seguintes tpicos: TTULO: uma frase sucinta, indicando a idia principal do experimento. RESUMO: um texto de cinco linhas, no mximo, resumindo o experimento efetuado, os resultados obtidos e as concluses a que se chegou. INTRODUO: um texto, apresentando a relevncia do experimento, um resumo da teoria em que ele se baseia e os objetivos a que se pretende chegar. PARTE EXPERIMENTAL: um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realizao do experimento. Geralmente subdividido em duas partes: Materiais e Reagentes: um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedncia e o grau de pureza dos reagentes utilizados; Procedimento: um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessrias realizao do experimento. RESULTADOS E DISCUSSO: um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados em laboratrio e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, grficos, esquemas, diagramas, imagens fotogrficas ou outras figuras. A seguir, apresenta-se uma discusso concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos cientficos prvios sobre o assunto, de modo a se chegar a concluses. CONCLUSO: um texto, apresentando uma sntese sobre as concluses alcanadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. No se deve apresentar nenhuma concluso que no seja fruto da discusso. REFERNCIAS: Livros, artigos cientficos e documentos citados no relatrio devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatao das referncias segundo norma da Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT). Pontuao do relatrio: Capa 0,5 Apresentao- 0,5 Resumo - 1,0 Introduo 1,5 Objetivo 0,5 Materiais e reagentes 0,5

Procedimento experimental 1,0 Resultados - 1,0 Discusso = 2,0 Concluso - 1,0 Bibliografia - 0,5Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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SELEO E MANUSEIO DE REAGENTES E PRODUTOS QUMICOS Classificao dos Produtos Qumicos Grau do Reagente Os produtos qumicos de grau reagente esto de acordo com os padres mnimos estabelecidos pelo Comit de Reagentes Qumicos da American Chemical Society (ACS) e so utilizados onde for possvel no trabalho analtico. Alguns fornecedores rotulam seus produtos com os limites mximos de impureza permitidos pelas especificaes da ACS; outros mostram nos rtulos as concentraes verdadeiras para as vrias impurezas. Grau-Padro Primrio Os reagentes com grau padro primrio foram cuidadosamente analisados pelo fornecedor e a dosagem est impressa no rtulo do frasco. O Instituto Nacional de Padres e Tecnologia dos Estados Unidos (National Institute of Standards and Technology - NIST) uma fonte excelente de padres primrios. Reagentes Qumicos para Uso Especial Os produtos qumicos que tenham sido preparados para uma aplicao especfica tambm esto disponveis. Entre eles esto includos os solventes para espectrofotometria e para cromatografia lquida de alta eficincia. As informaes pertinentes ao uso pretendido so fornecidas juntamente com esses reagentes. SINALIZAO DE SEGURANA Determina as cores na segurana do trabalho como forma de preveno evitando a distrao, confuso e fadiga do trabalhador, bem como cuidados especiais quanto a produtos e locais perigosos.

usado para distinguir equipamentos de proteo e combate a incndio;

Canalizaes. usado para indicar gases no liquefeitos. Ex: nitrognio.

Empregado em passarelas e corredores de circulao, por meio de faixa, reas destinadas armazenagem, etc.

Indica as canalizaes de inflamveis e combustveis de alta viscosidade. Ex.: leo lubrificante.


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Empregado em canalizaes de gs combustvel, para indicar cuidado.

Caracteriza segurana. Identifica canalizaes de gua, chuveiros de emergncia, armrios de EPI, etc.

Identifica canalizaes de cidos, parte mveis de mquinas e equipamentos, etc.

Identifica canalizaes em vcuo. RISCOS EM LABORATRIOS O trabalho em laboratrios expe as pessoas a riscos comuns a outros grupos profissionais e riscos especficos da sua atividade. Estes riscos so classificados em cinco grupos principais: Risco de Acidente o risco de ocorrncia de um evento negativo e indesejado do qual resulta uma leso pessoal ou dano material. Em laboratrios os acidentes mais comuns so as queimaduras, cortes e perfuraes. Risco Ergonmico Considera-se risco ergonmico qualquer fator que possa interferir nas caractersticas psicofisiolgicas do trabalhador, causando desconforto ou afetando sua sade. Pode-se citar como exemplos o levantamento e transporte manual de peso, os movimentos repetitivos, a postura inadequada de trabalho, que podem resultar em LER Leses por Esforos Repetitivos, ou DORT Doenas Osteomusculares Relacionadas ao Trabalho. O ritmo excessivo de trabalho, a monotonia, longos perodos de ateno sustentada, ambiente no compatvel com a necessidade de concentrao, pausas insuficientes para descanso intra e inter-jornadas, assim como problemas de relaes interpessoais no trabalho tambm apresentam riscos psicofisiolgicas para o trabalhador. Risco Fsico Est relacionado s diversas formas de energia, como presses anormais, temperaturas extremas, rudo, vibraes, radiaes ionizantes (Raio X, Iodo 125, Carbono 14), ultrassom, radiaes no ionizantes (luz infravermelha, luz ultravioleta, laser, micro-ondas), a que podem estar expostos os trabalhadores.Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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Risco Qumico Refere-se exposio a agentes ou substncias qumicas na forma lquida, gasosa ou como partculas e poeiras minerais e vegetais, presentes nos ambientes ou processos de trabalho, que possam penetrar no organismo pela via respiratria, ou possam ter contato ou ser absorvidos pelo organismo atravs da pele ou por ingesto, como solventes, medicamentos, produtos qumicos utilizados para limpeza e desinfeco, corantes, entre outros. Risco Biolgico Est associado ao manuseio ou contato com materiais biolgicos e/ou animais infectados com agentes biolgicos que possuam a capacidade de produzir efeitos nocivos sobre os seres humanos, animais e meio ambiente. Em relao biossegurana, os agentes biolgicos so classificados de acordo com o risco que eles apresentam. LAVAGEM DAS MOS O ato de lavar as mos com gua e sabo, atravs de tcnica adequada, objetiva remover mecanicamente a sujidade e a maioria da flora transitria da pele. Quando lavar as mos a) b) c) d) e) f) ao iniciar o trabalho; sempre depois de ir ao banheiro; antes e aps o uso de luvas; antes de beber e comer; aps a manipulao de material biolgico e qumico; ao final das atividades, antes de deixar o laboratrio.

Regras bsicas a) antes de lavar as mos, retirar anis e pulseiras; b) quando houver leses nas mos e antebraos, proteg-las com pequenos curativos antes de calar as luvas.Sequncia da lavagem das mos


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SMBOLOS DE SEGURANA Um laboratrio qumico um ambiente potencialmente perigoso para quem no sabe interpretar os smbolos de alerta presentes em frascos de reagentes. A maioria dos acidentes proveniente do desconhecimento das regras bsicas, saiba agora como interpretar os avisos de alerta mais comuns em ambientes qumicos.

Inflamvel: Este o smbolo indicativo de produto inflamvel, quando visualiz-lo em um frasco de reagente, tome cuidado para no expor o produto perto de chamas ou de lugares quentes (abafados).

Smbolo da radioatividade: identifica os produtos qumicos radioativos, estes so perigosos em contato com a pele, para manuse-los preciso um intenso cuidado (luvas e macaco de segurana).

Lquido corrosivo: smbolo presente em frascos de cidos fortes (como cido sulfrico, cido clordrico, etc.). Tome cuidado para que o cido no respingue em voc, o contato com a pele causa srias queimaduras.

Possibilidade de choque eltrico: o local marcado com este aviso perigoso por conter eletricidade exposta, se no tomar cuidado o choque eltrico pode ser inevitvel.

Risco biolgico: Este smbolo representa o cuidado com a natureza, indica que o produto em questo prejudicial ao meio ambiente. A partir daMsc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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conscientizao, cabe a ns a tarefa de respeitar ou no a fauna e a flora. O correto no descartar produtos que contenham este smbolo no ralo da pia, reserve um frasco coletor especfico para os dejetos e entregue aos responsveis pelo descarte.

Risco de exploso: representa o risco de o material se projetar (causar exploso). Indica um cuidado minucioso no transporte e manuseio.

Substncia venenosa: smbolo de alerta para o no contato com a pele. Indica tambm que o produto pode causar a morte se for inalado ou ingerido.

Uso obrigatrio de luvas: Quando for trabalhar com produtos corrosivos, como cidos, por exemplo, o uso de luvas passa a ser obrigatrio. Esse equipamento de segurana ainda protege suas mos do contato com objetos quentes e vidros quebrados.

Lave as mos: Este smbolo traduz a necessidade de lavagem das mos durante o experimento. No toque nos olhos, boca e nariz enquanto estiver manuseando produtos qumicos.


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PADRES DE QUALIDADE DE GUA PARA LABORATRIO Para atender a crescente sensibilidade exigida em suas pesquisas, vrias organizaes profissionais tm estabelecido padres de qualidade de gua. Esses grupos, nos Estados Unidos, incluem o National Committee for Clinical Laboratory Standards (NCCLS - Comit Nacional para Padres de Laboratrios Clnicos), o College of American Pathologists (CAP - Colegiado dos Patologistas Americanos), a Association for Advancement of Medical Instrumentation (Associao para o Avano da Instrumentao Mdica- AAMI) e a American Society for Testing and Materials (ASTM - Sociedade Americana para Ensaios e Materiais); a nvel internacional, podemos citar, entre outros, a Organizao Mundial de Sade (OMS) e rgos especficos da Comunidade Econmica Europia. Como exemplo, o NCCLS especificou quatro tipos de gua, de acordo com suas respectivas aplicaes, que so definidos a seguir: gua Tipo I Pode ser considerada como a gua de qualidade ideal, isto , a gua com a melhor qualidade possvel de ser obtida com a tecnologia disponvel atualmente para tratamento e purificao de gua. Deve ser usada em mtodos de anlise que requeiram mnima interferncia e mximas preciso e exatido (absoro atmica, espectrometria de emisso de chama, traos de metais, procedimentos enzimticos sensveis a traos de metais, eletroforese, cromatografia lquida de alta resoluo, fluorometria); preparao de soluespadro e de solues tampo; processos onde a presena de microorganismos deve ser mnima. A gua tipo I deve ser usada no momento em que produzida; no deve ser estocada, pois sua resistividade diminui, podendo ocorrer lixiviao de metais e/ou compostos orgnicos do frasco de estocagem e tambm desenvolvimento/ contaminao bacteriana. gua Tipo II Mtodos analticos e processos onde tolerada a presena de bactrias: reagentes em geral, sistemas de microbiologia e mtodos / processos aos quais no necessrio o uso da gua tipo I e da gua para aplicaes especiais. gua Tipo III Para lavagem de vidraria em geral, produo de gua de maior grau de pureza e preparao de culturas bacteriolgicas. gua para Aplicaes Especiais Utilizada em procedimentos que requerem a remoo de contaminantes especficos - remoo de pirognicos para cultura de tecidos / clulas e remoo de traos de orgnicos para cromatografia lquida de alta resoluo.


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As tabelas a seguir mostram os padres de qualidade de gua dos tipos I, II e III e os principais padres de qualidade de gua tipo I adotados por trs respeitadas instituies dos EUA o NCCLS, o CAP e a ASTM:


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TRATAMENTO CIENTFICO DE DADOS E ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS Na Qumica como em outras cincias, as grandezas so determinadas experimentalmente atravs de medidas ou de combinaes de medidas. Tais medidas possuem uma incerteza oriunda das caractersticas dos aparelhos usados, do mtodo e do prprio observador. Ao fazermos a determinao de uma grandeza, obtemos u nmero que a caracteriza e que o valor dessa grandeza. Quando esse resultado vai ser aplicado, necessrio saber com que certeza o nmero obtido representa a grandeza. Erros experimentais Valor verdadeiro de uma grandeza: o valor que se obteria, utilizandose de tcnicas, amostras e instrumentos perfeitos. Erro: a diferena entre o valor obtido experimentalmente em uma medida e o valor verdadeiro da grandeza. Os erros distribuem-se em duas classes: os erros sistemticos ou determinados e os erros aleatrios (casuais) ou indeterminados. Os erros sistemticos so aqueles que podem ser identificados e em muitos casos at avaliados. Se a fonte de erro puder ser localizada, geralmente possvel fazer-se uma correo ou uma modificao no procedimento de modo a elimin-la. Dentro da classe dos erros sistemticos, podemos distinguir: Erros pessoais: dificuldades em distinguir certas cores (cegueira parcial); leitura defeituosa (de uma escala, de um menisco, etc...); Erros do mtodo: escolha inadequada de um indicador em uma titulao, precipitando algo solvel em uma determinao gravimtrica, etc...; Erros devido aparelhagem e reagentes: aparelhos (buretas, pipetas, bales volumtricos) mal calibrados ou calibrados a uma temperatura diferente da que est sendo usada, reagentes impuros, entre outros... Os erros aleatrios (casuais) ou indeterminados so causados por variveis que no podemos determinar ou controlar. Eles podem ser constatados quando fazemos uma medida repetidas vezes e obtemos ao um valor, porm uma faixa de valores. Esse tipo de erro objeto de estudo da estatstica. Exatido e preciso As observaes quantitativas so expressas por valores numricos, os quais podem ser exatos ou aproximados. Nmero exato: so aqueles com nenhuma incerteza, na vida diria so os menos comuns. Exemplo: nmero de jogadores de um time de futebol (11). Nmero aproximado: aqueles que apresentam algum grau de incerteza so os mais comuns. Exatido: relaciona-se ao verdadeiro valor da quantidade medida (aproximao do valor correto). Preciso: relaciona-se reprodutibilidade do nmero medido. Um nmero com alta preciso possui muitos algarismos significativos. Algarismos significativos: so nmeros que exprimem o resultado de uma medida de maneira que s o ltimo algarismo seja duvido. Por exemplo:Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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- Em 167, h trs algarismos significativos e o 7 o duvidoso. - Em 1,0238, h 5 algarismos significativos e o 8 o duvidoso. No se deve confundir nmero de algarismos significativos com nmero de casas decimais. Assim, os nmeros 52,7 e 0,0527 contm o mesmo nmero de algarismos significativos, embora o primeiro contenha apenas uma casa decimal e o ltimo, quatro casas decimais. O zero pode ser significativo ou no, dependendo do local em que ocorre. Como o primeiro ou os primeiros algarismos de um nmero, ele nunca significativo, pois sua funo de apenas localizar a casa decimal. Por exemplo: 0,0065 tem dois algarismos significativos enquanto 0,65 tambm possui dois algarismos significativos. Quando o zero ocorre como algarismo final, ele significativo. Por exemplo: - 0,0620 tem 3 algarismos significativos - 17,0900 tem 6 algarismos significativos; Notao Exponencial Uma forma muito conveniente de escrever os nmeros est no emprego da notao exponencial. Quando os clculos so razoavelmente extensos, essa notao permite com muitas vantagens, avaliar de imediato a ordem de grandeza do resultado. O nmero 0,0062, por exemplo, pode ser escrito como 6,2x10 -3. INSTRUMENTOS DE MEDIDAS Objetivos - Manusear instrumentos de medida, efetuando de maneira correta a leitura de massa, volume e temperatura; - Comparar a sensibilidade dos diferentes instrumentos utilizados; - Utilizar a densidade da gua como uma propriedade fsica capaz de calibrar instrumentos volumtricos. Introduo Determinao de massa A massa de um corpo determinada em balanas a partir da comparao com massas conhecidas. H uma grande variedade de balanas de laboratrio, desde as menos precisas at as de alta sensibilidade. Existem, por exemplo, balanas com preciso de 0,1 g. balanas semi-analticas de 0,01 g e balanas analticas com preciso de 0,0001 g e carga mxima de 160 g. Cuidados gerais com balanas de laboratrio - Mantenha a balana sempre limpa, removendo com cuidado qualquer material que possa ter cado sobre o prato ou outra parte da balana; - Nunca coloque os reagentes diretamente sobre o prato da balana. Coloque o material a ser pesado em papel manteiga (para pequenas quantidades) ou em bquer (para grandes quantidades). - Os reagentes a serem pesados devem estar temperatura ambiente;Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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- No coloque no prato da balana materiais cujas massas ultrapassem a carga mxima da balana. Medidas de volume Os aparelhos mais utilizados na anlise volumtrica so de dois tipos: a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes; b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido. Na primeira classe esto contidas as pipetas e as buretas e, na segunda, esto includos os bales volumtricos. Os instrumentos volumtricos no apresentam a mesma preciso. As provetas ou cilindros graduados so usados para medidas de volumes aproximadas. Para medidas mais precisas utilizam-se pipetas, buretas e bales volumtricos. Os bales volumtricos so utilizados no preparo de solues de concentraes definidas. Erros nas medidas de volumes Os erros na leitura de volume devem ser eliminados, pois so responsveis por srios prejuzos nas determinaes qumicas. O olho do observador deve estar colocado no nvel da base do menisco, eliminando assim o erro de paralaxe. O menisco inferior deve coincidir exatamente com o trao de aferio, quando observado altura dos olhos. Para soluo fortemente colorida, faz-se o ajuste com o menisco superior. Para a leitura correta de um instrumento de medida deve-se considerar a sua preciso e o nmero mximo de algarismos significativos permitidos para o instrumento. Na leitura de instrumentos graduados deve ser considerada como algarismo duvidoso a metade da menor diviso do instrumento. Na figura 1 est representada a forma correta de proceder leitura de um instrumento de medida. Neste caso o volume lido de (47,5 0,5) cm3, onde 5 o algarismo duvidoso e 0,5 o erro.

Figura 1: Leitura de um lquido em uma bureta.Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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TCNICAS DE UTILIZAO DE MATERIAL VOLUMTRICO a) Pipetas Mergulhar a pipeta, limpa e seca, no lquido a ser medido. Aplicar suco na parte superior da pipeta por meio de uma pra de borracha, aspirando o lquido at um pouco acima da marca. Nesta operao, a ponta da pipeta deve ser mantida sempre mergulhada no lquido, caso contrrio, ser aspirado ar. Deixar o lquido excedente escoar at que a parte inferior do menisco coincida com a marca da graduao da pipeta. Remover a gora excedente. Encostar a ponta da pipeta na parede interna do recipiente onde ser recebido o lquido remanescente na ponta da pipeta. A Figura 2 apresenta a ilustrao da tcnica descrita.

Figura 2: Tcnica de uso de bureta e de pipeta. b) Buretas Verificar se a bureta est limpa e seca e se no h vazamentos na torneira. Render a bureta verticalmente a um suporte e adicionar o lquido at acima do zero da escala. Abrir a torneira e deixar escoar o lquido para preencher o espao abaixo da torneira da bureta. Acertar o menisco para receber o lquido a ser escoado, conforme mostrado na figura 1.b. Colocar um frasco abaixo da bureta para receber o lquido a ser escoado, conforme mostrado na Figura 2. c) Balo Volumtrico um instrumento usado para o preparo de solues que exigem medidas de volumes mais precisas. Adiciona-se o solvente da soluo at prximo da marca de aferio do balo. Em seguida, completa-se o volume adicionando-se o solvente atravs de um pissete ou de uma pipeta, fazendo o menisco coincidir com a marca de aferio do balo.


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Limpeza e secagem de material volumtrico Os aparelhos volumtricos devem estar perfeitamente limpos, para que as medidas possam ser reprodutveis. O material lavado com detergente e enxaguado vrias vezes com gua de torneira e, em seguida, com gua destilada. Para verificar se a limpeza foi completa, deve-se escoar a gua e observar se a pelcula inicialmente formada nas paredes escorre uniformemente sem deixar gotculas presas. Caso no se consiga retirar materiais aderidos nas paredes s com o uso de detergente, deve-se utilizar mistura sulfocrmica (dicromato de potssio em cido sulfrico concentrado), tomando os devidos cuidados ao manuse-la, pois trata-se de uma mistura corrosiva. A secagem do material feita por evaporao da gua temperatura ambiente ou em corrente de ar. Uma secagem mais rpida pode ser obtida enxaguando o material com lcool ou acetona. Caso no se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxagu-las com pores do lquido que ser usado para ench-las. NOTA: Os materiais volumtricos no devem ser secos em estufa e nem ser aquecidos por outros processos, pois o vidro sofre dilatao pelo calor, alterando o volume dos materiais.


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AULA 1: MANUSEIO DO BICO DE BUNSEN Reconhecimento do bico de Bunsen Queimadores de gases combustveis so extremamente comuns em laboratrios qumicos, sendo o mais comumente usado o bico de Bunsen. O gs combustvel geralmente e o GLP (gs liquefeito de petrleo). O comburente normal e o O2, proveniente do ar atmosfrico. A figura 3 apresenta um queimador de gs.

Figura 3: Queimador de gs. Regies da chama: uma chama apresenta diversas partes chamadas zonas da chama (figura 3). .Zona oxidante: a chama apresenta uma colorao azul, quase invisvel, onde os gases so expostos ao ar e sofrem combusto completa. (Produto principal: CO2, H2O). Zona redutora: e a parte luminosa da chama (amarela) caracterizada por combusto incompleta, pela falta de oxignio. A chama apresenta pequenas partculas de carbono que, incandescentes do luminosidade (cor amarela) a chama. (produtos principais: CO e C, H2O). Zona interna: e a regio contendo os gases que ainda no sofreram combusto, formando a mistura comburente. Objetivos Obter uma noo da forma como os eltrons esto distribudos no tomo e o modo como eles absorvem e desprendem energia; A partir da experincia do teste de chama relacionar o espectro atmico com o modelo atmico de Bohr e o atual; Determinar experimentalmente, atravs do teste da chama, o elemento presente em uma amostra desconhecida. Materiais Clips, pina de madeira, bico de Bunsen.Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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Procedimento Dobrar o clips de maneira a formar um anel em uma de suas extremidades; Limpar o clips, aquecendo-o na chama do bico de Bunsen ate no mais aparecer colorao. Quando o clips estiver limpo, nenhuma colorao devera ser observada, a no ser a da prpria chama de bico de Bunsen; Colocar na ponta do clips a soluo a ser estudada, de maneira que se forme uma gota no anel; Levar esta extremidade a chama procurando determinar em que ponto da mesma deve ser colocada para que a colorao seja mais intensa. Repetir a operao ate conseguir um bom resultado; Esse ser o espectro de emisso do elemento metlico, cuja soluo voc esta usando; Repetir a mesma operao com todas as solues que foram preparadas no inicio; Utilizar um clips para cada ensaio; Anotar os resultados obtidos na Tabela 1. Repetir o procedimento para as amostras desconhecidas e determinar o elemento presente em cada uma delas. Anotar os resultados na Tabela 1. Tabela 1: Resultados obtidos. ELEMENTO COR Sdio Potssio Clcio Estrncio Brio Cobre Ltio AMOSTRA COR ELEMENTO PRESENTE 1 2 3 4 5 Questes: 1. Explique a diferena de cores das chamas fornecidas pelas amostras estudadas. 2. Qual a importncia da temperatura da chama nos testes realizados? 3. O teste da chama poderia ser utilizado para a qualificao de elementos do mrmore? 4. Por que no podemos observar a cor de elementos como o cobalto no teste da chama?Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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AULA 2 - FENMENOS FSICOS E FENMENOS QUMICOS Objetivo: Verificar, por procedimento experimental, as diferenas entre fenmenos fsicos e fenmenos qumicos. Introduo Terica: Fenmeno fsico: aquele que no altera a estrutura das substncias, ou seja, no altera sua composio qumica. Fenmeno qumico: aquele que altera a estrutura das substncias, modificando a sua composio qumica. Procedimento Experimental: a) Aquecimento da platina Aquea o fio de platina no bico de Bunsen por 30 segundos. Use uma pina metlica para segurar o fio. Deixe esfriar. O que se observou? __________________________________________________________ O fenmeno fsico ou qumico? Explique por qu. __________________________________________________________ __________________________________________________________ b) Aquecimento do magnsio Peque um pedao de fita de magnsio com uma pina metlica. Leve chama do bico de Bunsen at a emisso da luz. O que aconteceu? __________________________________________________________ __________________________________________________________ O fenmeno fsico ou qumico? Explique o por que. __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ Ocorreu alguma reao? Qual? __________________________________________________________ Qual o aspecto do magnsio aps o fenmeno? __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ c) Combusto do enxofre Aquea fortemente uma poro de enxofre aderida a um fio de platina ou dentro de um tubo de ensaio. O que voc observou? __________________________________________________________ O fenmeno fsico ou qumico? Explique por qu. __________________________________________________________ __________________________________________________________Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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Ocorre alguma reao? Qual? __________________________________________________________ d) Decomposio do dicromato de amnio Coloque uma ponta de esptula de dicromato de amnio em um tubo de ensaio. Aquea no Bico de Bunsen. O que ocorreu? __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ O fenmeno fsico ou qumico? Explique por qu. __________________________________________________________ __________________________________________________________ Reao: (NH4)2Cr2O7 Cr2O3 + N2 + 4 H2O e) Sublimao do iodo Coloque cinco cristais de iodo em um bquer de 100 mL. Cubra o copo com um vidro de relgio. Despeje gua no vidro de relgio at 2/3 do seu volume. Coloque esse conjunto sobre uma tela de amianto. Aquea em chama baixa at que os vapores de iodo cheguem ao vidro de relgio. Espere mais 5 segundos e desligue o gs. Deixe esfriar o sistema durante 5 minutos. Retire o vidro de relgio cuidadosamente e jogue fora a gua. Observe o vidro de relgio. O que h em sua face externa? __________________________________________________________ __________________________________________________________ Ocorreu um fenmeno fsico ou qumico? Explique o por qu. __________________________________________________________ __________________________________________________________ Qual o estado fsico do iodo? _____________________________ Qual a sua colorao? ___________________________________ O iodo possui algum cheiro? ___________________________________ Qual a cor dos vapores de iodo? _______________________________ Qual a sua frmula? _________________________________________ O que sublimao? __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ f) Reao entre iodeto de potssio e nitrato de chumbo Pegue dois tubos de ensaio. Despeje em um deles, cerca de 2 mL de soluo a 0,25% de KI. No outro, ponha igual volume de soluo a 0,25% de Pb(NO3)2. Em seguida, verta o contedo de um tubo no outro. O que se observou?Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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__________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ Escreva a equao qumica e explique o fenmeno. __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ Agora, aquea o contedo do tubo de ensaio at ele entrar em ebulio. O que aconteceu? __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ Como voc explica o acontecido? __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ O primeiro fenmeno fsico ou qumico? Explique o por qu. __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ O segundo fenmeno fsico ou qumico? Explique o porqu. __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ g) Identificao do gs carbnico Coloque gua de cal ou gua de barita at 1/3 do volume de um tubo de ensaio. Usando um canudinho de refrigerante ou tubo plstico de caneta esferogrfica sem carga, sopre dentre do lquido do tubo de ensaio durante 30 segundos. O que aconteceu? __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ Explique, por meio de reaes qumicas, o ocorrido. __________________________________________________________ O fenmeno fsico ou qumico? Explique por qu. __________________________________________________________ __________________________________________________________ D a frmula e o nome da substncia introduzida quando voc soprou o tubo de ensaio. __________________________________________________________Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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D as frmulas e os nomes das substncias que restaram no tubo de ensaio aps o sopro. __________________________________________________________ __________________________________________________________ h) Carbonizao do acar Adicione, cuidadosamente, algumas gotas ou alguns mililitros de cido sulfrico concentrado sobre uma pequena poro de acar num tubo de ensaio. Observe durante 2 ou 3 minutos. O que ocorreu? Houve um fenmeno fsico ou qumico? Explique por qu. __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ i) Perda da gua de cristalizao No bico de Bunsen, aquea uma pequena poro de sulfato cprico decaidratado, colocada dentro de um tubo de ensaio. Quando notar alguma alterao, desligue o gs. O que ocorreu? Escreva a reao. __________________________________________________________ __________________________________________________________ __________________________________________________________ Quando esfriar, pingue um pouco de gua. O que voc observou? __________________________________________________________ __________________________________________________________ O fenmeno qumico ou fsico? Explique por qu. __________________________________________________________ __________________________________________________________ QUESTES 1) Classifique o seguintes fenmenos: a) Queima de uma vela; b) Filtrao da gua; c) Formao da ferrugem; d) Fermentao do leite; e) Mistura de sal com gua; f) Mistura de lcool com gua; g) Queima de gasolina nos automveis; h) Digesto dos alimentos; i) Respirao; j) A fotossntese realizada pelas plantas.


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AULA 3: TCNICAS DE SEPARAO E PURIFICAO SUBSTNCIAS: DISSOLUO FRACIONADA; FILTRAO EVAPORAO.

DE E

INTRODUO Nas atividades desta unidade sero realizadas operaes muito comuns nos laboratrios de qumica, para proceder separao de substncias e de suas eventuais misturas ou impurezas, com o objetivo de purific-las ou mesmo caracteriz-las. A filtrao consiste em separar lquidos de slidos passando a mistura atravs de um material poroso que retm as partculas do slido, Figura 1 (filtrao simples) e Figura 2 (filtrao a vcuo). Os meios filtrantes mais utilizados so: papel filtro, algodo, vidro sinterizado, porcelana porosa, fibras de vidro ou amianto. Tal variedade deve-se ao fato de que na filtrao, o corpo slido no deve passar atravs do meio filtrante ou penetrar em seus poros obstruindo-os e que o lquido no reaja com o material utilizado, nem o dissolva mesmo que parcialmente.

Figura 1: Representao do processo de Figura 2: Montagem de um sistema para filtrao a vcuo: (a) kitassato; (b) funil de filtrao simples. Buchner; (c) Trompa dgua.

O papel filtro utilizado no processo de filtrao pode ser preparado de duas maneiras: Dobra simples at de crculo Dobrar o papel filtro em duas partes e depois novamente em duas, conforme representado na Figura 3.


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Figura 3: Dobrando o papel de filtro na forma de um cone simples. Dobra mltipla para papel pregueado Dobrar o papel em duas partes, depois novamente em quatro partes e redobr-las at obter um total de dezesseis ou mais dobras, conforme demonstrado na Figura 4.

Figura 4: Dobrando o papel filtro na forma de um cone pregueado.

OBJETIVOS Separar os componentes de uma mistura heterognea; Separar os componentes de uma mistura homognea; Determinar a composio percentual de uma mistura de sal e areia.


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Experimento 1: Separao de uma mistura heterognea a) Determinar a massa de um papel filtro pregueado + vidro de relgio previamente etiquetado com o nome da equipe e data. b) Adicionar ao bquer que contm a mistura (sal + areia), cerca de 50 mL de gua destilada e agitar a solua resultante com auxlio de um basto de vidro. c) Fixar um aro metlico no suporte universal e adaptar o funil com o papel filtro pregueado. d) Transferir aos poucos e cuidadosamente a amostra (sal + areia + gua) do bquer para o funil recolhendo o filtrado em uma proveta de 100 mL. Observar a tcnica de filtrao, Figura 5. e) Lavar o bquer e o funil com gua destilada. Repetir esta operao tantas vezes quantas forem necessrias at que toda amostra seja transferida para o funil. Cuidado, o volume de filtrado no deve ultrapassar a marca de aferio da proveta. f) Anotar o volume de filtrado obtido na proveta. g) Retirar o papel filtro contendo a areia e colocar sobre o vidro de relgio. Deixar a amostra secar totalmente na capela. h) Determinar a massa do papel + areia + vidro de relgio.

Figura 5: Tcnica de filtragem e lavagem de precipitado ou partculas slidas em uma mistura. Experimento 2: Separao de uma mistura homognea a) Montar um sistema de aquecimento com um trip e uma tela de amianto. b) Secar uma cpsula de porcelana por 5 minutos. Transferir a cpsula com auxlio de uma pina metlica para uma tela de amianto em cima da bancada. Deixar esfriar. c) Determinar a massa da cpsula de porcelana + vidro de relgio. d) Com um basto de vidro homogeneizar o filtrado o filtrado obtido no item f do Experimento 1. e) Transferir, com o auxlio de uma pipeta volumtrica, 10 mL do filtrado para a cpsula de porcelana previamente seca.Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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f) Colocar a cpsula de porcelana sobre a tela de amianto apoiada em um trip. g) Cobrir a cpsula de porcelana com o vidro de relgio e com auxlio de um bico de Bunsen, aquecer a soluo at a evaporao total a gua, procurando evitar perdas. h) Deixar esfriar e determinar a massa da cpsula de porcelana + vidro de relgio + resduo. i) Calcular a massa de sal e areia na mistura. j) Calcular a porcentagem de sal e areia na mistura e o erro percentual utilizando os valores tericos.


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AULA 4: TCNICAS DE SEPARAO DE MISTURAS: DESTILAO SIMPLES E FRACIONADA INTRODUO A tcnica de destilao baseia-se nos diferentes pontos de ebulio (e presso de vapor) de componentes de uma mistura, principalmente as misturas homogneas envolvendo lquidos miscveis. Ao aquecer-se a mistura, o componente de menor ponto de ebulio volatiza-se primeiro e devido a sua menor densidade (do vapor), sobe atravs da coluna de destilao sendo, posteriormente, condensado lateralmente onde recolhido. A seguir, o segundo componente, de ponto de ebulio maior que o primeiro, porm menor que os demais, o prximo a ser destilado. Destilao simples: usado para separao de dois componentes de ponto de ebulio bem distintos. Trabalha-se em sistema aberto, presso ambiente, Figura 1. Ex.: gua destilada.

Figura 1: Equipamentos bsicos para efetuar a destilao simples. Destilao fracionada: utilizada para separao de dois ou mais componentes sendo que as suas diferenas de pontos de ebulio so relativamente pequenas. Necessita de uma coluna de fracionamento adequada (zona de refluxo), Figura 2. Ex.: separao de solventes orgnicos.

Figura 2: Equipamentos bsicos para efetuar a destilao fracionada.Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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OBJETIVOS Separar componentes de uma mistura atravs de destilao simples. a) Montar a aparelhagem para destilao simples: balo de destilao, condensador e frasco para coletar o destilado, Figura 1. b) Adicionar ao balo de destilao prolas de vidro ou cacos de porcelana e cerca de 100 mL da amostra a ser destilada. c) Ligar corretamente a gua no sistema refrigerador (condensador). d) Iniciar o aquecimento. Observar. e) Anotar a temperatura no momento em que as primeiras gotas do destilado alcanar o condensador.


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AULA 5 - PREPARO DE SOLUES REAGENTE SLIDO Objetivo: Preparar adequadamente solues de bases e de sais. Introduo: Solues so misturas homogneas de duas ou mais substncias, podendo ser gasosas, lquidas ou slidas. Cloreto de sdio, acar, lcool etlico so substncias puras caracterizadas por propriedades bem definidas. O cloreto de sdio e o acar dissolvem-se em contato com a gua, formando uma fase lquida homognea. Quando se mistura lcool etlico e gua, obtmse um lquido de aparncia semelhante s dos dois lquidos originais. Todas essas misturas so denominadas solues. A substncia presente em maior quantidade em uma soluo o solvente e a substncia presente em menor quantidade o soluto. Por exemplo, num copo de ch, a gua o solvente, o acar e os componentes extrados das folhas vegetais so os solutos. A solubilidade pode ser entendida como sendo a capacidade de uma substncia se dissolver em outra. Esta capacidade sempre limitada, existindo sempre um mximo de soluto solvel em certa quantidade de solvente. Denomina-se grau ou coeficiente de solubilidade a quantidade mxima de um soluto capaz de se dissolver em um determinado solvente a certa temperatura. Quando a massa do soluto de uma soluo corresponder do coeficiente de solubilidade da mesma, tem-se uma soluo saturada, se a massa do soluto for menos que o valor do coeficiente de solubilidade, a soluo obtida denominada insaturada, quando a massa do soluto for maior que o valor do coeficiente de solubilidade obtm-se uma soluo supersaturada. Materiais e Reagentes: Cloreto de sdio (ou outros sais), Hidrxido de sdio (ou outras bases), pra de borracha, balco volumtrico, bquer, basto de vidro. Procedimento: Parte A: Tipo de concentrao: Concentrao comum Preparar 100 mL de uma soluo de cloreto de sdio ( NaCl), cuja concentrao dever ser 120 g/L. Parte B: Tipo de concentrao: Porcentagem Preparar 80 mL de soluo de cloreto de sdio ( NaCl) 2 %. Parte C: Tipo de concentrao: Concentrao Molar ou Molaridade Preparar 50 mL de uma soluo de hidrxido de sdio ( NaOH) 0,2 mol/L. Parte D: Tipo de concentrao: Concentrao Normal ou Normalidade Preparar 100 mL de suma soluo de cloreto de potssio (KCl) 0,1 N .Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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AULA 6 - PREPARO DE SOLUES REAGENTE LQUIDO Objetivos: Preparar adequadamente solues cidas. Materiais e Reagentes: Balo volumtrico, pipeta graduada, bquer, cido clordrico concentrado, gua destilada. Procedimento: Preparar 100 mL de uma soluo de HCl 0,1 mol/L a partir do cido concentrada. 1) Coletar os dados iniciais de densidade e pureza no frasco do reagente. 2) Calcular o volume de HCl necessrio para preparar a soluo. 3) Pipetar, (com extremo cuidado, pois o cido clordrico concentrado txico e voltil, devendo ser manipulado na capela), utilizando pipeta graduada, munida de pra de borracha, o volume calculado do cido deve ser transferido para um balo volumtrico de 100 mL, j contendo um pouco de gua destilada. 4) Completar o volume com gua destilada at a marca de aferio (menisco). 5) Inverter o balo, segurando a rolha esmerilhada, vrias vezes a fim de homogeneizar a soluo. 6) Rotular e guardar a soluo. DILUIO DE SOLUES OBJETIVO Diluir solues de permanganato de potssio. INTRODUO A diluio consiste na diminuio da quantidade relativa do soluto atravs do acrscimo de certa quantidade de solvente. Como no h alterao da quantidade de matria (n) do soluto, tem-se a seguinte relao: C1V1= C2V2, poisn = _____ _____ V (L) ____

C

Logo, n= C.V e, Como a quantidade de matria (n) do soluto no varia, tem-se: n1= n2= C1V1= C2V2 PARTE EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes Soluo de permanganato de potssio 0,5 mol.L-1; Balo volumtrico de 100 mL (2).


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Procedimento a) A partir da soluo de permanganato de potssio 0,1 mol.L -1, fazer diluies para preparar 100 mL de solues nas seguintes concentraes: 0,01 mol.L-1 e 0,001 mol.L-1 . b) Anotar os clculos. Questes Calcule os volumes necessrios de soluo de permanganato de potssio para preparar 50 mL de solues: 0,1 mol.L-1 e 0,01 mol.L-1 .


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AULA 7 - PADRONIZAO DE SOLUES OBJETIVO Padronizar soluo de hidrxido de sdio 0,05 mol.L-1. INTRODUO Padronizar uma solua significa determinar com exatido a concentrao do soluto. As solues padronizadas so muito utilizadas na determinao de substncias atravs de mtodos volumtricos que envolvem titulao da amostra com uma soluo padronizada. Neste experimento uma soluo de NaOH ser padronizada com soluo de biftalato de potssio. O ponto final da titulao cido base ser indicado pelo indicador fenolftalena, o qual incolor em meio cido e vermelho em meio bsico. PARTE EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes Soluo de NaOH 1 mol.L-1; Soluo de fenolftalena. Pipetas volumtricas. Pra de borracha. Balo volumtrico de 100 mL. Balo volumtrico de 50 mL. Bureta. Erlenmeyer de 125 mL (2). Suporte universal. Biftalato de potssio. Procedimento 1. Preparar 100 mL de soluo 0,05 mol.L-1 de NaOH a partir de uma soluo 1,0 mol.L-1, utilizando diluio. a) Calcular o volume necessrio de NaOH 1,0 mol.L -1 para preparar a soluo; b) Pipetar o volume calculado de soluo de NaOH 1 mol.L -1, utilizando pipeta volumtrica e pra de borracha. c) Transferir o volume para um balo volumtrico de 100 mL. d) Completar o volume com gua destilada at a marca de aferio. e) Inverter o balo, segurando a rolha esmerilhada, vrias vezes a fim de homogeneizar a soluo. 2. Preparar 50 mL de soluo padro de biftalato de potssio 0,05 mol.L-1. a) Calcular a massa de biftalato de potssio necessria para preparar a soluo (massa molar do biftalato de potssio: 204,2 g.mol-1). b) Pesar o biftalato de potssio previamente dessecado a 110C por duas horas, e transferir para balo volumtrico de 50 mL, contendo aproximadamente 25 mL de gua destilada. c) Agitar at completa dissoluo do sal e completar o volume com gua destilada at a marca de aferio. d) Inverter o balo, segurando a rolha esmerilhada, vrias vezes a fim de homogeneizar a soluo.Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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3. Padronizao da soluo 0,05 mol.L-1 de NaOH com soluo padro de biftalato de potssio. a) Lavar a bureta duas vezes com pequenas pores da soluo de NaOH 0,05 mol.L-1 . b) Colocar a bureta no suporte metlico. c) Colocar a soluo de NaOH 0,05 mol.L-1 na bureta at um pouco acima do zero da escala. d) Retirar a bolha de ar que por ventura tenha se formado na parte inferior da torneira da bureta. e) Deixar escoar a soluo de NaOH at que o menisco coincida com o zero da bureta. f) Pipetar 10 mL de soluo de biftalato de potssio 0,1 mol.L -1 e transferir para erlenmeyer de 250 mL. Diluir para aproximadamente 100 mL com gua destilada. g) Adicionar duas gotas de fenolftalena. h) Colocar o erlenmeyer sob a bureta. i) Colocar um papel branco sobre o suporte para visualizar melhor o ponto de viragem. j) Segurar a torneira da bureta com a mo esquerda e o erlenmeyer com a mo direita. k) Utilizando a mo esquerda. Abrir cuidadosamente a torneira da bureta e gotejar a soluo de NaOH na soluo de biftalato de potssio, agitando constantemente. l) Continuar gotejando at que a soluo mude para uma colorao levemente rosa persistente por 30 segundos. m) Anotar o volume gasto de NaOH. n) Repetir o mesmo procedimento mais duas vezes. o) Para serem considerados corretos, os resultados das trs titulaes, no podem divergir mais do que 1. p) Calcular a concentrao do NaOH. Questes a) Qual o volume de NaOH 1,0 mol.L-1 necessrio para prepara 100 mL de soluo 0,1 mol.L-1? b) Qual a massa de biftalato de potssio necessria para preparar 50 mL de soluo padro de biftalato de potssio 0,1 mol.L-1? c) Qual a equao da reao que ocorre durante a titulao do biftalato com hidrxido de sdio durante a padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol.L-1?


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AULA 8 - TITULAO DE NEUTRALIZAO Objetivo: Demonstrar que, por intermdio de uma soluo de base forte, de concentrao conhecida, possvel determinar a concentrao de uma soluo de cido forte e vice-versa. Demonstrar como se reconhece o ponto final de uma reao de neutralizao cido-base por meio de indicadores. Materiais e Reagentes: Bquer, bureta, erlenmeyer, cido clordrico, cido sulfrico ou cido ntrico, hidrxido de sdio ou hidrxido de potssio, indicador ( fenolftalena ou azul de bromotimol) Procedimentos Experimentais: 1) Coloque num erlenmeyer 10 mL de um cido (HCL ou HNO 3), de concentrao desconhecida, acrescidos de 5 gotas de soluo indicadora. Observe a cor da soluo. Encha a bureta com a soluo de NaOH 0,1 mol/L. Adicione lentamente, por intermdio da bureta, a soluo de NaOH 0,1 mol/L, agitando sempre o erlenmeyer que contm a soluo cida, at mudar a cor da soluo titulada. Anote o volume de NaOH consumido na titulao. Repita a titulao e tire mdia dos volumes de NaOH. Calcule a concentrao do cido.


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AULA 9 - DETERMINAO DE UMIDADE Objetivos: Analisar o teor de umidade de algumas substncias, como de alguns sais ou outras substncias escolhidas. Materiais Cadinhos de porcelana ou bqueres pequenos, balana digital, esptulas, pinas, dessecador, estufa. Reagentes Cloreto de cobalto (CoCl2) e cloreto de sdio (NaCl) Procedimento 1-Na balana verificar as massas dos recipientes e anotar seus valores na tabela. 2-Pesar, aproximadamente, 5 g de cada sal nos recipientes 1 e 2, respectivamente, com o auxlio da balana digital. 3-Levar os recipientes estufa por aproximadamente 1 h e 30 minutos. 4-Retirar os recipientes da estufa com o auxlio de uma pina metlica e coloc-los em dessecador por aproximadamente 15 minutos. 5-Pesar os recipientes em balana digital. 6-Calcular a massa do sal seco. 7-Calcular o teor de umidade da amostra inicial de cada um dos sais. Material Massa do recipiente (g) Massa do sal (g) Massa do recipiente com o sal (g) Massa do sal seco (g) Teor de umidade dos sais (%) Amostra 1 Amostra 2


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AULA 10 - DETERMINAO DA DENSIDADE DE SLIDOS, LQUIDOS E GASES OBJETIVO Medir a densidade de slidos, lquidos e gases. Aprender a utilizar corretamente, pipetas, densmetros, picnmetros e balanas. INTRODUO TERICA Densidade absoluta (d) de uma substncia pura ou de qualquer tipo de matria a relao entre sua massa e seu volume ( V): m d = v A densidade (massa especifica ou peso especifico) um a propriedade especifica, isto : cada substncia pura tem uma densidade prpria , que a identifica e a difere de outras substncias.Densidade relativa de um material a relao entre a densidade absoluta desse material e a densidade absoluta de uma substncia estabelecida como padro . No clculo da densidade relativa de slidos e lquidos, o padro usualmente escolhido a densidade absoluta da gua , medida a 4C, que igual a 1,00g/cm3. Observamos ainda que variao de temperatura resulta em variao de volume. Por isso, a densidade depende da temperatura. MATERIAIS E REAGENTES Bquer ou Erlenmeyer de 100 mL Balana com sensibilidade de 0,001 g Proveta de 50 e de 100 mL Erlenmeyer de 50 mL Tubos de ltex Cuba de vidro lubrificante Pipetas graduada ou volumtricas (sonrisal) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL a) DETERMINAO DA DENSIDADE DOS SLIDOS 1. Pesar o chumbo, o cobre e o ferro e anotar as suas respectivas massas. mchumbo = ___________ ; mcobre = ___________ ; m ferro = _____________ 2. Coloque 40 mL de gua destilada em uma proveta de 50 mL. V1 = VGUA NA PROVETA = 40 mL 3. Introduza o chumbo na proveta com gua. Anote o novo volumeMsc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

Pedao de chumbo Pedao de cobre Pedao de ferro lcool etlico Leite leo comestvel ou leo Comprimido efervescente

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V2 = VGUA + CHUMBO NA PROVETA = ________ 4. A diferena entre V2 e V1 nos d o volume do chumbo V CHUMBO = V2 V1

VCHUMBO = _____________ 5. Com os valores da massa e do volume do chumbo, podemos calcular a sua densidade. mCHUMBO d = VCHUMBO Repetir os itens 2, 3, 4, e 5 para determinar a densidade do cobre e do ferro. Complete a tabela abaixo Material Massa ( g) Volume ( mL ) Densidade g / mL Erro Terica Experimental % = = _____ g / cm3

Chumbo(Pb)

Cobre (Cu)

Ferro ( Fe)

O erro percentual (E) pode ser dado por:

Diferena entre os valores terico e experimental E = Valor terico x 100

b) DETERMINAO DA DENSIDADE DOS LQUIDOS 1. Determinar a massa de um bquer limpo e seco. m1 = mBQUER = __________


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2. Medir a temperatura da gua deionizada, anotar, pipetar 10,00 mL (com pipeta volumtrica) transferir para o bquer cuja massa j foi determinada, determinando a massa do conjunto bquer + gua. m2 = mBQUER + GUA = _________ 3. A diferena de m2 m1 nos d a massa da gua mGUA = m2 m1 = _________ __________ = ______ g

4. Com os valores da massa e do volume da gua , podemos calcular a sua densidade. m GUA d = V GUA Repetir os itens 1, 2, 3 e 4 para determinar a densidade do lcool, leo comestvel ou leo lubrificante e leite. Complete a tabela abaixo Material Massa ( g) Volume ( mL ) Densidade g / mL Erro Terica Experimental % = = _____ g / cm3

gua

lcool

leo

Leite

O erro percentual (E) pode ser dado por: Diferena entre os valores terico e experimental E = Valor terico c) DETERMINAO DA DENSIDADE DE UM GS 1. Monte o aparelho da figura 01 , com um erlenmeyer de 50 mL , uma rolha e duas varetas de vidro de 15 a 20 cm cada, um tubo de ltex, um suporte universal, uma garra.Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

x 100

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FIGURA 01

2. Ponha gua em 1/3 do erlenmeyer de 50 mL e pese esse conjunto m1 = m ERLENMEYER + GUA = ________ g 3. Ponha tambm gua em uma cuba de vidro ou plstico, figura 02, at 2 / 3 de seu volume

FIGURA 02 4. tapando com a mo a proveta de 100 mL cheia de gua at a boca, vire a para baixo e mergulhe na cuba de viro ou plstico. (ATENO NO DEIXE ENTRAR BOLHAS DE AR NA PROVETA) 5. mergulhe a extremidade livre do tubo de ltex na cuba, de modo que a respectiva vareta de vidro adentre a boca da proveta. 6. Pese um pedao de 0,300 a 0,400g de sonrisal (cerca de 1 / 5 do comprimido) m2 = m MASSA DO SONRIZAL = _______ g 7. Some a massa do erlenmeyer com a gua e a massa do sonrisal m3 = m2 m1 = ________ __________ = _____ g 8. com toda a aparelhagem montada (figura 02), retire a rolha do erlenmeyer, coloque dentro dele o pedao de sonrisal e, rapidamente, tampe o frasco e prenda-o novamente ao suporte. Deixa terminar a efervescncia, at que todo o gs carbnico produzido por ele seja recolhido na proveta ATENO EVITE VAZAMENTO DO GS PELA ROLHA SE FOR UTILIZADO MUITO SONRIZAL, O GS NO CABER NA PROVETA, E A EXPERINCIA NO DAR CERTO, OBTENDO-SE RESULTADOS NMERICOS ERRADOS.Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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9. Nivele (iguale) a gua da proveta com a gua da cuba de vidro, suspendendo ou abaixando a proveta, e leia a medida do volume de gs carbnico recolhido ( Figura 03)

FIGURA 03

VGS CARBNICO = ________ mL 10. Retire a rolha do erlenmeyer e pese o com a gua e o que restou do comprimido de sonrisal aps a efervescncia m4 = m DO ERLENMEYER + GUA +SONRIZAL APS EFERVESCENCIA

________

g

11. Clculo da massa de gs carbnico m DO GS CARBONICO = m3 m4 = __________ __________ = _______ g ATENO A MASSA DE GS CARBNICO LIBERADA MUITO PEQUENA, POR ISSO m3 E m4 SO MUITO PROXIMAS, FATO QUE EXIGE EXTREMO CUIDADO NAS PESAGENS. 12. Clculo da densidade do gs carbnico d GS CARBNICO = m do gs carbnico = ___________= _______ g V gs carbnico ATIVIDADE 01. Descreva o modo de utilizao de um densmetro. 02. Descreva o modo de utilizao de um picnmetro 03. Se um 1L de leo comestvel e 1Kg do mesmo leo custassem o mesmo preo, seria mais vantagem comprar 1L ou 1 Kg de leo? Ou seria a mesma coisa? Explique por qu? Dados: densidade do leo igual a 0,920 g/m3 04. Por que o leo flutua na gua? 05. Porque o ferro afunda na gua? 06. A temperatura influncia na determinao da densidade? Por qu? 07. Pode se determinar a densidade de um slido com um densmetro? Por qu? 08. A gua quente mais ou menos densa que a gua fria?Por qu? 10. Certo lquido insolvel na gua tem densidade igual a 1, 200g/mL. Esse lquido deve flutuar ou afundar na gua? Por qu?Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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AULA 11- PROPRIEDADES FUNCIONAIS DE CIDOS E BASES Objetivos: Constatar experimentalmente as propriedades funcionais dos cidos e das bases e utilizar corretamente os indicadores cido-base mais comuns. Introduo Terica Ao reagirem cidos com bases, sempre formam sal e gua. Essa reao chamada reao de neutralizao ou de salificao. Diz-se que os cidos neutralizam as bases ou que as bases so neutralizadas pelos cidos. Quando reagem com carbonatos ou bicarbonatos, produzida uma efervescncia, que se d pela produo de gs carbnico. O cido carbnico. H2CO3, instvel e se decompe em H2O e CO2. Indicadores cido-base So substncias cujas cores podem sofrer determinadas alteraes quando colocadas em meio cido ou em meio alcalino (bsico). Os indicadores cido-base mais comuns so indicados na tabela abaixo: TABELA DE INDICADORES DE pH INTERVALO DE pH 0 a 2,0 1,2 a 2,0 3,1 a 4,4 3,0 a 4,6 3,0 a 5,0 3,8 a 5,4 4,2 a 6,3 5,2 a 6,8

INDICADOR Violeta de metila Azul de timol Alaranjado de metila Azul de bromofenol Vermelho congo Verde de bromocresol Vermelho de metila Prpura de bromocresol

CIDO Amarelo Vermelho Vermelho Amarelo Azul Amarelo Vermelho Amarelo

NEUTRO Verdeazulado Alaranjado Alaranjado Verde Violeta Verde Alaranjado alaranjado

BSICO Violeta Amarelo Amarelo Azul Vermelho Verde azulado Amarelo Prpura


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Tornassol Azul de bromotimol Vermelho neutro Vermelho cresol Naftolftalena Azul de timol Fenolftalena Timolftalena Amarelo alizarina Nitramina Procedimento:

4,5 a 8,3 6,0 a 7,6 6,8 a 8,0 7,2 a 8,8 7,3 a 8,7 8,0 a 9,6 8,3 a 10,0 9,2 a 10,6 10,1 a 12,0 11,0 a 13,0

Vermelho Amarelo Vermelho Amarelo Vermelho Amarelo Incolor Incolor Amarelo Incolor

Prpura Verde Alaranjado Alaranjado Prpura Verde Rosado Azul claro Alaranjado Pardo claro

Azul Azul Amarelo Vermelho Azul Azul Vermelho Azul Lils Pardo alaranjado

1 Numerar 4 tubos de ensaio. 2 Colocar at aproximadamente 1/3 do volume de cada um, respectivamente solues de HCl, H2SO4, NaOH e NH4OH. 3 Usando a bagueta, molhar um pedao de papel tornassol azul, um de papel tornassol vermelho e um papel indicador universal com a soluo do tubo n 1. Anotar as cores. 4 Repetir para os demais tubos. 5 Adicionar 3 a 5 gotas de indicador fenolftalena a cada tubo dos itens anteriores. 6 Anotar a colorao em cada tubo. 7 Jogar fora o contedo dos tubos, lav-los e repetir a operao usando o indicador metilorange. 8 Repita o procedimento do item 7 usando agora o indicador azul de bromotimol. 9 Colocar num tubo de ensaio 2 mL de NaOH e 3 gotas de fenolftalena. Adicionar 2 mL de soluo de HCl. O que acontece? Mea o pH e compare com o inicial. 10 Colocar num tubo de ensaio 2 mL de HCl 0,1N. Adicionar pequena quantidade de bicarbonato de sdio. O que ocorre? H alterao de pH? 11 Escreva as equaes qumicas ocorridas nos itens 9 e 10.Msc. Jaqueline Camisa Esp. Jos Carlos de Andrade Abraho Dr. Magda Elisa Turini da Cunha

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apostila 2012

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