A DUNAFERR Zrt-nél gyártott acélolvadék tisztaságának vizsgálata

csapolást követően

Takácsné Szabó Andrea*, Dr Pallósi József**

*DUNAFERR Zrt. Innovációs Menedzsment**Qualitest Lab. Anyagvizsgálati, Környezetvédelmi és Minőségügyi Kft.

3. Anyagvizsgálat a Gyakorlatban szakmai szeminárium

Tengelic, 2006. június 1-2.

Az acélolvadék tisztaság vizsgálatának fontossága

Az alacsony oxid-, szulfid-, illetve komplex zárványtartalom

összefügg a korszerű acéltermék fogalmával. Egyes üstmetallurgiai

kezelések alkalmazásával elérhető az acél 60 ppm vagy az alatti

szennyező (S, P, O, N, H) tartalma. A jövőben az ultra tiszta acélok

elterjedésével ez a szám a felére csökken.

Az acél csapolását követően végzett üstmetallurgiai

kezelések célja a minőség javítása az acél tisztaságára vonatkozó

egyre szigorúbbá váló felhasználói igények kielégítése érdekében.

Az acélok zárványtartalmának csökkenésével egyre

nagyobb a jelentősége a különböző vizsgálati technikák

fejlesztésének.

Kísérleteink célja egy gyors és pontos acéltisztaság

vizsgáló módszer bevezetése, rutinszerű alkalmazási feltételeinek

megteremtése.

• A zárványok jellemzőinek pontosabb megismerésére a

konverteres acélgyártást követően a metallurgiai üstökbe csapolt

acélolvadékból vettünk próbadarabokat.

• Kísérleteink során a hagyományos metallográfiai vizsgálatok

(MMO, IA, SEM) eredményeit használjuk fel a PDA-OES módszer

validálásához.

• Az OES-PDA módszer bevezetését követően a gyártási folyamat

során kaphatunk információt a zárványok tulajdonságairól, ami a

gyártási paraméterek esetleges korrekciója szempontjából fontos.

Kísérletek, célkitűzések

• Makroszkópos vizsgálat (az esetleges durva hibák jellemzőinek

megismerésére),

• Röntgenfelvétel készítése (zárványok jellemző előfordulási

helyeinek feltérképezésére),

• Fémmikroszkópos vizsgálat számítógépes képelemzéssel

kiegészítve (a zárványok jellemző adatainak meghatározására),

• Pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálat kiegészítve

mikroszondás mérésekkel (az egyes zárványok vizsgálatára),

• Optikai emissziós spektrometria impulzus

magasságválogatásos eljárással (zárványvizsgálat a

hagyományos metallográfiai módszerek alkalmazása nélkül)

Vizsgálati rendszer

Mintavétel az acélfürdőből

• Az üstmetallurgiai állomáson különböző technológiai

állapotokban történt mintavétel automatikus mintavevő

szondával. A próbadarabok tisztaságának meghatározására

azok röntgenes vizsgálatát követően került sor.

A mintavevő szondáról és a a pasztilláról készült makroszkópos felvételek

A pasztilláról készített röntgenfelvétel

Metallográfiai módszerek jellemzői

• MMO (fémmikroszkópos vizsgálat)

hengerelt lemezmintákra alkalmazható összehasonlító

képsorozatok állnak rendelkezésünkre (pl.: DIN 50602:1985

szabványhoz tartozó képsorozat)

• IA (számítógépes képelemzés)

A zárványok alakjának, méretének és eloszlásának

meghatározására alkalmazható a fémmikroszkóphoz illesztett

Q500MV típusú képelemző szoftver. Öntött állapotú

próbadarabok vizsgálatára is használható.

Zárványvizsgálati eredmények-1

Al2O3 zárványfelhő öntött próbadarabban, N=100X

Zárványok jellemző területe az öntött próbadarabban

Számítógépes kép-elemzéssel határoztuk meg az acélfürdőből vett próbadarabokban előforduló zárványok jellemző méretét.

Zárványvizsgálati eredmények-2 A SEM-EDS (pásztázó elektronmikroszkópia és energiadiszperzív

röntgenspektrometria) vizsgálatokat az egyes zárványok kémiai

összetételének megismerésére alkalmaztuk.

Al2O3 zárványfelhő öntött próbadarabban,N=500X(A képen a zárványok EDS spektruma is látható)

elem tömeg%

Al 63,36

O 24,19

Fe 12,15

Zárványfelhő mikroszondás mérésének eredménye

→

Komplex zárvány jellemző alakja töretfelületen, illetve a pontbeli

kémiai összetétel meghatározásának (EDS mérés) eredménye

Zárványvizsgálati eredmények-3

Optikai emissziós spektrometria és impulzus magasságválogatásos eljárás (OES-PDA) jellemzői-1

• Hagyományos OES eljárás: a vizsgálandó minta atomjait

szikragerjesztés éri, melynek hatására a minta a kémiai

összetételére jellemző hullámhosszúságú fényt emittál.• Gerjesztési periódus: néhány ezer szikra gerjesztő hatása. • Az OES módszert kombinálva az impulzus magasságválogatásos

(PDA) eljárással korszerű, gyors vizsgáló módszerhez jutunk. • Ennek lényege, hogy a mintát 400 Hz frekvenciával szikráztatják és

minden egyes szikra után mérik a különböző csatornák jeleinek (a

különböző elemek által adott jelek) nagyságát.

• OES-PDA eljárás esetén a különböző elemek által adott jelek

vizsgálata külön-külön történik, így lehetőség van a közöttük

lévő kapcsolat (korreláció) felderítésére.

• Az eljárás során alkalmazható speciális program (SparkDAT)

segítségével lehetőség nyílik akár a komplex zárványok kémiai

összetételének pontos és gyors megismerésére.

• Különböző algoritmusok alkalmazása lehetővé teszi a

zárványok számának, méretének és térbeli eloszlásának

megismerését.

Optikai emissziós spektrometria és impulzus magasságválogatásos eljárás (OES-PDA) jellemzői-2

ARL 4460 típusú optikai emissziós spektrométer

Zárványvizsgálat OES-PDA módszerrel-1

Az alumínium illetve az oxigén csatornán egyidejűleg kapott jelek

A különböző elemek

csatornáin kapott

jelek közötti kor-

reláció mutatja a

zárványok jelenlétét.

A diagramok y

tengelye az egyes

szikrák esetében

kapott intenzitás

nagyságát mutatja az

adott elemre

vonatkozóan. Az x

tengelyen a szikrák

száma látható.

Zárványvizsgálat OES-PDA módszerrel-2

Mennyiségi

meghatározás:

valamely szikra elosz-

lásából szerkeszthető

zárványossági diag-

ram

Következtetések, további célok

•Az OES-PDA módszer alkalmazásával pontosan meg lehet határozni

az acélfürdőből vett minta zárványosságát. A módszer gyorsasága

lehetőséget ad arra, hogy a kapott tisztasági értékek ismeretében az

üstmetallurgiai kezelés paramétereit pontosítsák, növelve ezzel az

esélyt a tisztább acéltermékek előállítására.

•A hagyományos metallográfiai módszerekkel kombinálva az OES-

PDA eljárást, komplex zárványvizsgálati rendszer állítható fel. A

vizsgálati eredményekből levonható következések segítségével az

egyes üstmetallurgiai kezelések hatékonysága meghatározható.

•Az elvégzett kísérletek ismeretében pontosítjuk a vizsgálatok

paramétereit (előkészítési lépések OES-PDA vizsgálathoz,

számítógépes képelemzéshez készített makroprogram egyes

lépéseinek finomítása).

Köszönjük a figyelmet!