實驗六Paper Chromatography :

Separation of Cations and Dyes

• 實驗原理色層分析基礎是分割混合物在靜相和動相之間，利用丙酮、鹽酸水溶液當作跑液，藉著毛細作用沿著紙以不同速度分離 Fe3+ 、 Cu2+ 和Ni2+ 離子，未知物接著色層分析譜表推論出來。

三種離子辨識方法： 1.Fe3+ 在 H2O 中呈現紅棕或鏽色。 2.Cu2+ 是藍色的，但顏色微弱不容易注意到。 3. Ni2+ 與 dimethylglyoxime 產生草莓色。

• Rf (rate of flow)

Rf(Cu)=dCu/ds

• 實驗藥品1. 0.5M 硝酸銀2. 0.5M 硝酸鎳3. 15M 氨水4. 1% dimethylglyoxime in ethanol5. 0.5M 硝酸鐵6. 丙酮與硝酸7. 異丙醇8. Unknow sample

• 實驗儀器1. 培養皿或蒸發皿2. 層析紙條3. 濾紙4. 燒杯5. 毛細管6. 玻棒7. 尺與剪刀8. 表玻璃9. 樣品瓶10.迴紋針11. 50mL 或 100mL 之量筒

• 實驗步驟A:水平面的分離Step1. 剪一段約一公分寬 12.5 公分長的濾紙如圖，避免用出 油的手碰觸，修剪濾紙以方便貼何培養皿。用鉛筆點出中心點，連續點上已知的 Cu2+ ， Ni2+ ， Fe3+( 使點完全乾 )Step2. 取兩個培養皿，裝入跑液，大約 5~7 公釐深，利用蓋子蓋住，適時補充跑液勿讓其乾掉。當溶液靠近邊緣時，小心移開錶玻璃，立即標示出離子，因為離子很快蒸發。 Step3. 利用氨水及 dimethylglyoxime 染色，用公釐測量Rf 值。 Step4. 測量未知溶液重複步驟 1~3

B:上升色層分析 Step1. 取一段色層分析紙剪為 15 公分帶狀長，避免用出油的手

碰觸，用鉛筆點出點，連續點上已知的 Cu2+ ， Ni2+ ， Fe3+( 使點完全乾 )

Step2. 取 600ml ，裝入跑液，大約高底部 10~12mm 深，小心利用蓋子蓋住，適時補充跑液勿讓其乾掉。當溶液靠近邊緣時，小心移開錶玻璃，搧一搧使其乾燥立即標示出離子。

Step3. 利用氨水及 dimethylglyoxime 染色，用公釐測量 Rf 值。 Step4. 測量未知溶液重複步驟 1~3

• 藥品性質1. NH3( 氨水 ):17.0306 g·mol−1

m.p:-77.73 °C b.p.-33.34 °C2. Cu(NO3)2:187.57 g·mol−1

m.p:210 °C b.p.170 °C3. Ni(NO3)2:290.81 g·mol−1

m.p:56.7 °C b.p.136.7 °C 4. dimethylglyoxime:116.12 g·mol−1

m.p:240 °C5. ethanol:46.1 g·mol−1

m.p:-114.3 °C b.p.78.4 °C6. Fe(NO3)2 :242 g·mol−1

m.p:47.2 °C 7. 丙酮 :58.08 g·mol−1

m.p:-94.9 °C b.p.56.53 °C 8. HCl:36.5 g·mol−1

m.p:−27.32 °C b.p. 110 °C9. isopropyl acohol(C3H8O): 60.10 g·mol−1 m.p.:-89 °C b.p.:82.3 °C